山東譜析GC9860燃氣分析氣相色譜儀操作步驟檢定規程
譜析GC9860燃氣分析氣相色譜儀采用全微機化按鍵操作,操作方便全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩定可靠,以下簡單介紹GC9860燃氣分析氣相色譜儀簡易操作步驟檢定規程。
1、打開氫氣鋼瓶總閥,其“氫壓力表”及氣相色譜相關壓力表指針應立刻上擺,鋼瓶氫氣輸出總壓表不得小于2Mpa(一般新裝氣瓶壓力在12-15Mpa,經長期釋放使用后總壓低于3Mpa時應隨時準備重裝99.99%純氫氣用于替換),輸出分壓表應在0.28-0.3Mpa之間(若分壓不在指定范圍,應調整減壓閥開關且控制分壓不得大于0.3 Mpa),飲料瓶出氣口應有氣泡排出,等待各壓力表指針穩定不動(約10分鐘左右);
2、觀察氣相色譜儀左邊壓力表(載氣1)為0.15MPa(主要關注的數據,即二甲醚測定專用色譜柱的柱前壓對應的壓強),再次確認氣相色譜儀后面通入飲料瓶出氣口應有持續穩定的氣泡排出,若沒有就需要檢查哪里有漏氣或堵塞現象!
3、當氣相色譜儀壓力達到上述壓力值時打開氣相色譜儀主機電源即可開機(氣相色譜儀正面右下角的開關);
4、機器自檢通過LED顯示“READY”,循環按“溫度參數”鍵,至LED顯示為“AUXI.—000”, 再按“0”“7”“0”數字鍵,此時TCD檢測器系統設定溫度為70℃;循環按”溫度參數”鍵,至LED顯示為“INJE.—000”,再按“0”“7”“0”數字鍵,此時進樣器系統(汽化室)設定溫度為70℃;循環按”溫度參數”鍵,至LED顯示為“OVEN—000”, 再按“0”“3”“5”數字鍵(前面數字“0”不可省略),此時色譜柱恒溫箱設定溫度為35℃;以上參數可通過循環按”溫度參數”鍵檢查設定值是否正確,確定上述設定值無誤再按“加熱”鍵,此時氣相色譜儀面板“加熱”指示燈亮,LED輪換顯示“OVE.—888.8” (柱箱)、“DET.—052.7”(FID檢測器)、“INJ.—888.8”(汽化室)、“AUX.—888.8”(TCD檢測器)實時溫度值,約20分鐘左右系統達到設定值附近(柱箱溫度設定為35℃,TCD檢測器和汽化室溫度為70℃);此時氣相色譜儀面板“恒溫”指示燈亮;
5、打開電腦,打開“N2010色譜工作站”并登錄“通道1”,進入“實時進樣”界面;
6、按“TCD橋流”鍵,再按“0”“8”“5”數字鍵,再按一次“TCD橋流”鍵,確定輸入設定TCD橋流電源至“85mA”,觀察電腦在線工作站“實時進樣”界面,有一個輕微波動的信號,待信號平穩之后(約10-15分鐘),旋動“TCD調零”(粗、細)旋鈕,同時觀察“實時進樣”界面中的基線及實時電壓接近于 “0mv”附近;
7、扳動進樣閥手柄至“取樣” 位置,通入樣品氣體約2-5分鐘,向右快速扳動閥手柄至“進樣”位置,同步點擊采集信號按鈕(或者按電腦鍵盤的“F1”鍵),觀察圖譜,大概30分鐘可以完成該次進樣分析;分析停止后,可根據需要校準組分表內各組分標記參數;
8、檢驗完成后關機步驟:按“橋流”鍵,再按“0”“0”“0”數字鍵,再按一次“橋流”鍵,確定輸入設定TCD橋流電源至“000mA”,觀察電腦在線工作站“實時進樣”界面,有一個輕微波動的信號;然后按“停止”鍵,此時氣相色譜儀面板“加熱”及“恒溫”指示燈滅,LED顯示為“--HALT--”氣相色譜儀加熱系統停止加熱,逐步開始自然冷卻降溫,任意時間按“顯示”鍵LED可循環顯示氣相系統各部件實時降溫狀態,約30分鐘左右系統降至各部件相應溫度附近(柱箱溫度約為室溫,TCD檢測器和汽化室溫度為70℃以下);即可關閉氣相色譜儀主機電源,最后關閉氫氣鋼瓶總閥。
9、注意事項:色譜柱老化(約連續使用3個月后進行一次);同1~4操作(只是不需要開電腦),將柱箱溫度定為80℃,檢測和汽化為100℃,然后“加熱”,老化時間4~8小時,若很長時間不用,則多老化一段時間(為了安全操作,先檢測是否漏氣);老化過程中TCD橋流一定不能開(確定CU設置為000),必須待柱箱溫度降至室溫,汽化及TCD溫度降至70℃以下后方可關閉氫氣鋼瓶總閥。