譜析檢談:氣相色譜儀FID點(diǎn)火失敗的原因都有哪些?
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)是在氣相色譜儀檢測(cè)分析試驗(yàn)中應(yīng)用較為廣泛的一種檢測(cè)器,氣相色譜儀FID檢測(cè)器的工作原理是:以氫氣與空氣中氧氣燃燒產(chǎn)生火焰為能源,當(dāng)待檢測(cè)樣品進(jìn)入火焰時(shí),在火焰的高能作用下,被激發(fā)而產(chǎn)生離子。離子在極間直流電場(chǎng)的作用下就定向移動(dòng),形成了一種微弱電流,然后流經(jīng)高電阻(107~1010)取出電壓訊號(hào),經(jīng)放大后送到二次訊號(hào)記錄儀表被記錄下來(lái)。在此操作中,常常遇到氣相色譜儀FID點(diǎn)火不著或其他異常現(xiàn)象,山東譜析科學(xué)儀器有限公司就分享一下氣相色譜儀FID檢測(cè)器點(diǎn)火注意事項(xiàng)。
1,檢查氫氣、空氣類型對(duì)不對(duì),有時(shí)候供氣商把氣體搞混了,點(diǎn)不著火,如果剛 換了空氣或者氫氣就出現(xiàn)點(diǎn)火問(wèn)題,可以懷疑是搞混了。如果使用氫氣發(fā)生器,最 好把氫氣放空一段時(shí)間再點(diǎn)火。
2,檢查氣體流量設(shè)置,F(xiàn)ID一般H2流量35-40ml/min,空氣為350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空氣為100ml/min。
3,檢查柱子流量是否過(guò)大,工作站上載氣類型、柱子配置是否正確,柱子流速過(guò) 大會(huì)吹滅火焰。
4,觀察尾吹氣流量(Makeup Flow)設(shè)置,F(xiàn)ID一般尾吹氣流量和注流量之和大致 等于30-35ml/min,FPD尾吹氣流量為60ml/min.尾吹氣流量過(guò)大會(huì)吹滅火焰。
5,等待檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定值并且穩(wěn)定一段時(shí)間后再點(diǎn)火。必要時(shí)去掉FPD的塑 料廢氣管。
6,檢查柱子連接好了沒(méi)有,有沒(méi)有漏氣。
7,必要時(shí)關(guān)閉尾吹氣,等待火焰穩(wěn)定后再打開(kāi)。
8,檢查工作站點(diǎn)火補(bǔ)償(Lit offset)設(shè)置,一般設(shè)置為2.0PA,設(shè)置過(guò)大 而實(shí)際基線值低,會(huì)點(diǎn)火報(bào)警。
9,檢查FID信號(hào)桿彈簧是否與收集極接觸緊密。
10,清洗FID噴嘴。
11,必要時(shí)打開(kāi)氫氣和空氣,用手工點(diǎn)火,觀察是否著火,如果確認(rèn)著火 而沒(méi)有信號(hào)輸出,檢查FID信號(hào)桿彈簧是否與收集極接觸緊密。確認(rèn)連接緊密,仍然沒(méi)有信號(hào),則可能是FID/FPD硬件故障。