氣相色譜儀毛細管柱該如何保護?
毛細管柱在平時不使用的時候,因該妥善保管,柱子的兩端都應該封好(可用廢舊的進樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進入。放置時也應該留意柱子的那一端是連接檢測器,哪一端是連接進樣口。
毛細管柱使用過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的,在毛細管柱使用的全過程中這種反應一直發生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致嚴重柱流失的主要因素,在使用氣相色譜儀分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長柱子使用壽命。
山東譜析公司介紹幾點注意事項:
① 用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
② 利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100×10-g/g或更少①
③ 聚合物材料通常不穩定。因此,調節器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應首選金屬材料。
④ 管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
⑤ O形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥ 整個系統必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用,會導致柱流失增強。
⑦ 在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進樣器和儀器管線進行維護或修理過,儀器應當再清洗15~30min。
⑧ 各種固定液的熱穩定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上限時柱流失也會増加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
⑨ 一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。