液相色譜儀流動相為什么要預先脫氣?常用的脫氣方法有哪幾種?
2019-05-18 09:34:18來源:admin
液相色譜是目前應用多的色譜分析方法,液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。液相色譜的流動相通常是各種低沸點溶劑和水溶液。它是影響分離的一個非常重要因素。在實際工作中,流動相的選擇和優化是確定色譜分析的主要工作。流動相溶劑須經脫氣,如不脫氣,在溶劑混合時,或壓力溫度變化時容易產生大量氣泡,會導致泵誤動作和輸液不暢,檢測器產生噪聲信號等。
氣泡存在于管路中,會引起系統壓力不穩定,實驗結果有偏差;存在于單向閥中,易造成液體回流,流量不準確,甚至是不吸液;存在于檢測器中,引起光吸收成電信號的變化,基線突然跳動,干擾檢測;溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時,可能與流動相或固定相發生化學反應;溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解,對分離和分析結果帶來誤差出現鬼峰,影響檢測準確性。因此,使用前必須進行脫氣處理。
常用的脫氣法有以下幾種:(1)加熱脫氣法;(2)抽吸脫氣法;(3)吹氦脫氣法;(4)超聲波振蕩脫氣法。