氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電，先關電、后關氣”的基本操作原則。 

開啟載氣（氮氣）鋼瓶總閥，觀察其壓力應大于1Mpa以上，否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內填料是否變色、失效，要及時處理或更換。 

當柱前壓力指示穩定，后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求，設定檢測器溫度，氣化室溫度，毛細管進樣口溫度，柱箱溫度，并設定相應的保護溫度。

根據“分析方法”中規定要求，嚴格設定調節載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測的重復性，各氣路流量調節盡可能和前次一致。

氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150℃以上，點火時將氫氣流量調至0.15MPa以上，點燃后緩慢調至0.1Mpa. 

電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上，否則會造成檢測器損壞，在未知樣品濃度情況下進樣檢測時，應嚴格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。 

氮磷檢測器銣珠在老化過程中，不要設定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測器，為了延長銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min)，分析氣相色譜儀工作結束后，及時關閉銣珠加熱電流，待檢測器溫度降至150℃以下后，方可關機。 

毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求，每次使用時老化1小時，確保做空白實驗時無干擾峰出現，要及時清洗毛細管進樣口內襯管，截取污染的毛細管柱頭，避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化，老化過程：50℃保持2分鐘，以5℃/min升至色譜柱最高使用溫度低20℃，保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。

關機：先關閉銣珠加熱電流，再關閉氫氣、空氣氣源，降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度，待整機溫度降至150℃以下后，方可斷電停機，最后關閉載氣。