液相色譜儀使用緩沖鹽的注意事項(xiàng)
2021-01-16 08:58:13來源:admin
在液相色譜儀分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH 值,緩沖鹽的不當(dāng)使用對(duì)色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化等影響,所以液相色譜儀使用緩沖鹽應(yīng)注意以下事項(xiàng)
1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對(duì)鋼質(zhì)有腐蝕作用。
2、緩沖液最好要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。
3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過度,有機(jī)溶劑會(huì)處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。
4、使用緩沖液要及時(shí)掌握pH范圍,做到胸中有數(shù)。
5、清洗液路和柱子時(shí),有溫控可加熱到30℃易于沖洗。
6、長時(shí)間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。
7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。
如果流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例很高是不能用來沖洗緩沖鹽的,是洗不出來的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇沖洗,是可以把緩沖鹽沖洗出來的,然后用純的有機(jī)溶劑來保護(hù)柱子。最好的方法是使用與流動(dòng)相相同濃度不含鹽的流動(dòng)相進(jìn)行清洗。但就是速度慢一些。用水是為了快速替換,一般在15分鐘以內(nèi)最好,且用0.8的流速較好。如果用純水沖,容易造成鍵合的碳鏈的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液沖??梢杂眉兯媪鲃?dòng)相中的緩沖液,有機(jī)相不變。這樣沖洗柱子比較穩(wěn)妥。