譜析分享:氣-質聯用儀常見故障的排除
2019-12-31 09:27:10來源：admin
近年來，氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展，已廣泛應用于各領域，成為分析復雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經常會出現各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。小編搜刮了業內人士的儀器使用操作、維修維護經驗和體會，對氣相色譜一質譜聯用儀常見的故障現象、產生故障的可能原因及故障排除方法進行了總結和歸納，供儀器操作人員參考。
氣相色譜儀與質譜儀調諧相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法
1.故障現象：調諧參數改變時, 調諧峰強度的變化滯后
產生故障的可能原因及排除方法：
a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b.預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
2.故障現象：調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓
產生故障的可能原因及排除方法：
a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；
b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。
3.故障現象：調諧參數改變時，儀器響應不明顯
產生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4.故障現象：調諧峰的形狀不好，有肩峰
產生故障的可能原因及排除方法：
a.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5.故障現象：調諧時，無參考峰出現
產生故障的可能原因及排除方法：
a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中；
b.參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。
6.故障現象：出現不規則、粗糙的調諧峰
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；
c.質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。
7.故障現象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；
c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障現象：燈絲狀態良好時，無離子產生
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源；
b. 空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9.故障現象：調諧質譜儀時, 高質量峰m/z 502、614不顯示
產生故障的可能原因及排除方法：預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。
與校準和靈敏度相關的故障現象、產生故障的可能原因及排除方法
1.故障現象：質譜儀的質量標尺無法校準
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
b. 離子源溫度過高或過低，排除方法是將離子源溫度設在180~220℃；
c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置；
d. 發射電子的能量不合適，排除方法是將發射電子的能量設定為70eV。
2.故障現象：靈敏度低
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
b.質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；
c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d.離子源溫度過高或過低，導致樣品分解或吸附在離子源內，排除方法是調節離子源溫度；
e.柱子伸人離子源內的深度不合適，排除方法是調整柱子進人離子源的深度；
f.分流進樣器和閥有故障，排除方法是檢查進樣器和閥；
g.柱效降低，排除方法是更換柱子；
h.進樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應為350~450V
j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現象：質量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）
產生故障的可能原因及排除方法：檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現象：噪音過多
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 供電系統產生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
與色譜圖和質譜圖相關的故障現象、產生故障的原因及排除方法
1.故障現象：出現平失峰
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣或稀釋樣品；
b. 檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。
2.故障現象：保留時間不穩定
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛細管柱的固定相發生降解，排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子；
b. 進樣器漏氣，排除方法是改善進樣器密封狀況；
c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現象：高沸點化合物靈敏度低、峰形差
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現象：峰拖尾
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；
c. 載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；
d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。
5.故障現象：出現歪斜峰或變型峰
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次；
b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；
c. 質普儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
6.故障現象：同位素比例不正確
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 質譜儀的質址標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；
b. 質譜儀調諧后的各質量峰比例不正確，排除方法是重新調諧質譜儀；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現象：分廣離廣峰太弱
產生故障的可能原因及排除方法：
a.離于源的溫度、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調整離子源溫度、電流；
b. 化學電離氣壓過高或過低（對于化學電離源），排除方法是調整化學電離氣壓。
8.故障現象：質譜圖中同位素峰丟失
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；
b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d. 檢側器電壓太低，排除方法是提高檢側器電壓；
e．檢側器故障，排除方法是檢查檢側器的靈敏度。
9.故障現象：質譜的重現性不好
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
b. 離子源加熱器不穩定，排除方法是更換離子源加熱器；
c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；
d. 質譜儀調諧未達到最佳狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；
e．質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；
f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
10.故障現象：總離子流色譜圖中出現大的干擾峰
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置；
b. 載氣質量有問題，排除方法是更換載氣；
c. 樣品被污染，排除方法是改進樣品前處理方法。
11.故障現象：總離子流色譜圖逐漸升高
產生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；
b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進一步查明泄漏的確切位置。
12.故障現象：總離子流色譜圖緩慢下降
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹掃閥被關閉，排除方法是打開吹掃閥；
b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。
13.故障現象：色譜峰過寬
產生故障的可能原因及排除方法：
a. 進樣器的溫度太低，排除方法是提高進樣器的溫度；
b.柱子中的樣品過載，排除方法是分流進樣；
c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。
