一、方法原理:

將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經一定時間的平衡，水中的揮發性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態的平衡。此時，揮發性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀對氣相中揮發性鹵代烴的濃度進行測定，從而可計算出水樣中揮發性鹵代烴的濃度。
 
二、色譜分析參考條件
 
色譜儀：帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。
 
色譜柱：石英毛細管色譜柱，30 m（長）×0.32 mm（內徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱。
 
氣化室溫度：120 ℃；
 
柱爐溫度：60℃
 
檢測器溫度：230℃
 
載氣流速：1.5 ml/min；
 
分流比：20：1；
 
尾吹氣：30 ml/min 。
 
三、三氯甲烷、四氯化碳混合標準溶液配制：
 
根據需要購買不同含量的有證標準物質或標準溶液。開啟后的標準溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產商推薦的保存條件。
 
混合標準溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為三氯甲烷、四氯化碳
 
四、三氯甲烷、四氯化碳標準中間液
 
用1 ml 氣密性針移取900μl 甲醇到樣品瓶中，準確移取100 μl 揮發性鹵代烴標準溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標準溶液濃度的1/10。標準中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時間不超過1 周。
 
五、校準曲線
 
取5 個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實驗用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標準中間液及25μl 和50μl 的混合標準溶液，配制成標準系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發性鹵代烴標準溶液的峰高或峰面積，以各種揮發性鹵代烴的含量（μg/L）對應其峰高或峰面積繪制校準曲線。校準曲線的線性回歸系數至少為0.99
 
六、標準譜圖



   

GC-17氣相色譜儀的詳細資料

產品介紹   
GC-17型高端氣相色譜儀是在本公司GC-14的基礎上升級換代產品，外觀大氣、結構合理的設計，同時加載了我公司自主研發的中英文顯示技術。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高。高穩定、高靈敏的微電流放大技術使FID檢測限顯著提高，新型的熱導檢測器靈敏度提高5倍。縮短了國產機型與進口機型的差距，能滿足石油、化工、制藥、食品、環保、疾控、科研院校以及質檢部門。
主要技術指標：
● 中、英文切換顯示技術，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達20個顯示界面，信息量豐富，可儲存20套色譜分析數據，并可隨時調用。
● 工業化設計外形，新穎大方、美觀實用，結構合理，操作舒適。
● 斷氣保護功能，最大限度的保護色譜柱及熱導池、電子捕獲檢測器等。
● 八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設計，真正實現了近室溫控制，控溫精度高達±0.1℃滿足寬范圍分析要求。
● 完善的超溫熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能，保證儀器不受損壞。
● 自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問題原因及部位。
● 采用先進的FLASH記憶系統，使數據永久保護不再依賴于電池。
● 微機控制FID檢測器實現了自動點火功能。
● 高精度穩壓穩流模式使氣流精密穩定，實現了多路氣路控制系統。
● 高性能的毛細管汽化室，實現了真正意義上的分流/不分流進樣系統。
● 能同時安裝1-4個檢測器。可以雙FID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運行。TCD帶有雙路柱后補充氣，故可單柱、雙柱、毛細管柱使用。
● 能同時安裝運行1-3套毛細管柱并可同時運行3個檢測器。1臺儀器相當于3臺（柱室公用）。或雙FID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時工作，互不影響，載氣可相互獨立。避免了更換色譜柱及檢測器的繁瑣。
● 可實現檢測器的串、并聯使用，通過事件控制，進行智能自動轉換。
● 儀器可安裝轉化爐、熱解吸儀、自動進樣器、自動頂空進樣器、裂解器等多種進樣方式。可定時自動采樣，實現自動在線分析。
● 儀器特別適用于各類企業、技術監督局、環境監測、衛生防疫、大學院校、科學研究等部門。
 
技術參數：
●外型尺寸：520×480×500mm     （長×高×寬）
●柱箱尺寸：260×250×150mm     （長×高×深）
●色譜柱安裝跨度：152.4mm  (6英寸標準接口)
●色譜柱：填充柱外徑    3 ～    5mm  （    金屬柱或玻璃柱）
●儀器重量：     50Kg
●最大功率：2500W 
●電壓：220±10%
●柱箱控溫范圍：室溫加5℃-400℃ (以1℃增量任設）
●溫度精度：不大于±0.1℃
●溫度梯度：±1%(溫度范圍100℃-350℃)程序升溫
●升溫速率：0.1-50℃/min(以0.1℃增量任設)
●時間設定：6000（min）
●程序階數：8階

電子捕獲檢測器(ECD) 技術指標：
 
 ● 噪聲：≤20μV
 ● 基線漂移：≤150μv/30min
 ● 檢測限：≤1×10-14g/ml
 ● 線性范圍：104
 ● 放射源：63Ni