氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡單的特點，達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。

一、氣相色譜儀加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：

1、過溫定位法

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當(dāng)過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。

2、分步遞進(jìn)定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度，升溫開始，指示燈亮，當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫，如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。

氣相色譜儀操作技巧.jpg

二、氣相色譜儀調(diào)池平衡

調(diào)池平衡，實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡，使之有較為臺適的輸出，講調(diào)節(jié)技巧，其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等氣相色譜儀而言：

1、用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;

2、自衰減至16倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;

3、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;

4、退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況;

5、用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

三、氣相色譜儀點火

氫焰氣相色譜儀，開機(jī)時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧

1、加大氫氣流量法

先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。

2、減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。

四、氣比的調(diào)節(jié)

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?1：1：10。為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。

1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。

2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁浚僬{(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。Z后，再將氫氣流量上調(diào)少許。

五、氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)

在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。

1、進(jìn)樣量

進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和氣相色譜儀的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

①排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，氣相色譜儀每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會被排掉。

②保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

氣相色譜儀操作.jpg

2、進(jìn)樣方法

雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。

讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

3、進(jìn)樣時間

氣相色譜儀進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時間越短越好，一般必須小于1秒鐘。