頂空-氣相色譜法測(cè)定醫(yī)療器械中2-氯乙醇?xì)埩袅?/h1>
2023-05-24 09:19:41來(lái)源：山東譜析
環(huán)氧乙烷（EO）具有廣譜高效殺菌作用，屬于高效的化學(xué)低溫滅菌劑之一，在醫(yī)療器械滅菌中得到廣泛應(yīng)用。環(huán)氧乙烷（EO）屬于有毒物質(zhì)，許多物品對(duì)其具有吸附性，殘留的環(huán)氧乙烷存在水解進(jìn)而與產(chǎn)品中氯反應(yīng)生成2-氯乙醇（ECH）的現(xiàn)象。資料表明，2-氯乙醇（ECH）是一種刺激體表、具有急性毒性的物質(zhì)，其具有輕微的致突變性，具有產(chǎn)生胎兒毒性和致畸性改變的潛能，并會(huì)對(duì)體內(nèi)的幾種器官系統(tǒng)造成損傷，包括肺、腎、中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)。
目前相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中，《GB/T 16886.7-2015醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》（等同ISO 10993-7:2008）中規(guī)定了２-氯乙醇的殘留限量和檢測(cè)方法；《YY/T 1690-2020 一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法》中規(guī)定了2-氯乙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定方法，適用于使用環(huán)氧乙烷滅菌的一次性使用聚氯乙烯輸注器具。
本文依據(jù)《YY/T 1690-2020 一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法》，使用頂空-氣相色譜法測(cè)定聚氯乙烯輸注器具中的2-氯乙醇?xì)埩袅浚婕皹?biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定，不涉及實(shí)際樣品的浸提和2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定。
一、 實(shí)驗(yàn)條件
1.1 儀器設(shè)備
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
GC17氣相色譜儀+px16頂空進(jìn)樣器
1.2 頂空進(jìn)樣器條件
1.3 色譜條件
1.3.1 溫度
進(jìn)樣口：250℃；
檢測(cè)器溫度：250℃
柱箱：50℃；
溫度程序（程序升溫）：50℃（3min），10℃/min，100℃（10min）；
1.3.2 流量
載氣：氮?dú)?/p>
進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣
柱流量：
約1.7mL/min（柱前壓120kPa）；
穩(wěn)流閥-背壓閥，恒壓模式；
分流流量：約17mL/min
分流比：約10:1
1.3.3 色譜柱
KB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
1.3.4 樣品
頂空進(jìn)樣，頂空條件參考1.1；
頂空瓶?jī)?nèi)加入樣品體積5mL；
頂空進(jìn)樣定量環(huán)體積：1mL
樣品：按照以下方法，配置濃度為5μg/mL、10μg/mL和100μg/mL的2-氯乙醇的水溶液。
說(shuō)明：樣品有限，本次實(shí)驗(yàn)僅配置三個(gè)濃度樣品。
1.3.5 檢測(cè)器
火焰離子化檢測(cè)器（FID）
空氣流量：200ml/min；
氫氣流量：30ml/min；
尾吹氣（N2）：20ml/min
二、色譜圖及出峰順序
2.1定量圖譜
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2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性
![標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性.png]( "標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性.png")
本次實(shí)驗(yàn)配制濃度為5μg/mL、10μg/mL和100μg/mL的2-氯乙醇的水溶液，其響應(yīng)值、標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性如下（樣品點(diǎn)數(shù)較少，僅供參考）：
三、 分析方法討論
3.1 頂空-氣相色譜法的定義
頂空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/靜態(tài)頂空）的原理是將待測(cè)樣品（液體或固體）置入一可密閉的容器（樣品瓶）中；一定溫度條件下，待測(cè)樣品中的揮發(fā)性組分進(jìn)入到樣品瓶?jī)?nèi)的氣相空間中，同時(shí)，氣相空間中的部分揮發(fā)性組分又重新回到待測(cè)樣品中；一定時(shí)間后，系統(tǒng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，樣品瓶?jī)?nèi)氣相空間中的揮發(fā)性組分濃度保持固定不變，且與待測(cè)樣品中的揮發(fā)性組分原始濃度成一定比例；此時(shí)，抽取樣品瓶?jī)?nèi)氣相空間中的部分氣體進(jìn)行色譜分析，可以測(cè)定樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。由于待測(cè)樣品（液體或固體）一般位于樣品瓶底部，氣相空間位于樣品瓶頂部，因此，該種分析模式稱(chēng)之為頂空分析。頂空進(jìn)樣器是依據(jù)頂空分析原理，用以完成樣品平衡、取樣和與氣相色譜儀聯(lián)用進(jìn)樣的裝置。
該方法可以不經(jīng)過(guò)其它前處理技術(shù)直接測(cè)定水樣、固態(tài)基質(zhì)中的揮發(fā)性物質(zhì)，免除了萃取等前處理過(guò)程對(duì)操作者帶來(lái)的有機(jī)物污染，同時(shí)消除了基體干擾，提高了測(cè)定靈敏度，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、制藥工程、交通執(zhí)法中有著廣泛的應(yīng)用。
3.2 測(cè)定中的問(wèn)題
使用頂空-氣相色譜法測(cè)定醫(yī)療器械中的2-氯乙醇?xì)埩袅窟^(guò)程中，由于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品平衡溫度為90℃，會(huì)產(chǎn)生大量的水汽；頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣體積為1mL（氣體），進(jìn)樣后可能會(huì)引起檢測(cè)器滅火。
常見(jiàn)的解決方法是通過(guò)增大分流、減小定量環(huán)體積等方式減小進(jìn)樣量；另外，導(dǎo)致檢測(cè)器滅火的原因也可能是由于水蒸氣在色譜柱中形成了微小水汽顆粒，該問(wèn)題可以通過(guò)更換色譜柱來(lái)減弱。
環(huán)氧乙烷（EO）具有廣譜高效殺菌作用，屬于高效的化學(xué)低溫滅菌劑之一，在醫(yī)療器械滅菌中得到廣泛應(yīng)用。環(huán)氧乙烷（EO）屬于有毒物質(zhì)，許多物品對(duì)其具有吸附性，殘留的環(huán)氧乙烷存在水解進(jìn)而與產(chǎn)品中氯反應(yīng)生成2-氯乙醇（ECH）的現(xiàn)象。資料表明，2-氯乙醇（ECH）是一種刺激體表、具有急性毒性的物質(zhì)，其具有輕微的致突變性，具有產(chǎn)生胎兒毒性和致畸性改變的潛能，并會(huì)對(duì)體內(nèi)的幾種器官系統(tǒng)造成損傷，包括肺、腎、中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)。
目前相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中，《GB/T 16886.7-2015醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》（等同ISO 10993-7:2008）中規(guī)定了２-氯乙醇的殘留限量和檢測(cè)方法；《YY/T 1690-2020 一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法》中規(guī)定了2-氯乙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定方法，適用于使用環(huán)氧乙烷滅菌的一次性使用聚氯乙烯輸注器具。
本文依據(jù)《YY/T 1690-2020 一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定方法》，使用頂空-氣相色譜法測(cè)定聚氯乙烯輸注器具中的2-氯乙醇?xì)埩袅浚婕皹?biāo)準(zhǔn)品的測(cè)定，不涉及實(shí)際樣品的浸提和2-氯乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定。
一、 實(shí)驗(yàn)條件
1.1 儀器設(shè)備
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
GC17氣相色譜儀+px16頂空進(jìn)樣器
1.2 頂空進(jìn)樣器條件
1.3 色譜條件
1.3.1 溫度
進(jìn)樣口：250℃；
檢測(cè)器溫度：250℃
柱箱：50℃；
溫度程序（程序升溫）：50℃（3min），10℃/min，100℃（10min）；
1.3.2 流量
載氣：氮?dú)?/p>
進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣
柱流量：
約1.7mL/min（柱前壓120kPa）；
穩(wěn)流閥-背壓閥，恒壓模式；
分流流量：約17mL/min
分流比：約10:1
1.3.3 色譜柱
KB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
1.3.4 樣品
頂空進(jìn)樣，頂空條件參考1.1；
頂空瓶?jī)?nèi)加入樣品體積5mL；
頂空進(jìn)樣定量環(huán)體積：1mL
樣品：按照以下方法，配置濃度為5μg/mL、10μg/mL和100μg/mL的2-氯乙醇的水溶液。
說(shuō)明：樣品有限，本次實(shí)驗(yàn)僅配置三個(gè)濃度樣品。
1.3.5 檢測(cè)器
火焰離子化檢測(cè)器（FID）
空氣流量：200ml/min；
氫氣流量：30ml/min；
尾吹氣（N2）：20ml/min
二、色譜圖及出峰順序
2.1定量圖譜
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性
本次實(shí)驗(yàn)配制濃度為5μg/mL、10μg/mL和100μg/mL的2-氯乙醇的水溶液，其響應(yīng)值、標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性如下（樣品點(diǎn)數(shù)較少，僅供參考）：
三、 分析方法討論
3.1 頂空-氣相色譜法的定義
頂空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/靜態(tài)頂空）的原理是將待測(cè)樣品（液體或固體）置入一可密閉的容器（樣品瓶）中；一定溫度條件下，待測(cè)樣品中的揮發(fā)性組分進(jìn)入到樣品瓶?jī)?nèi)的氣相空間中，同時(shí)，氣相空間中的部分揮發(fā)性組分又重新回到待測(cè)樣品中；一定時(shí)間后，系統(tǒng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，樣品瓶?jī)?nèi)氣相空間中的揮發(fā)性組分濃度保持固定不變，且與待測(cè)樣品中的揮發(fā)性組分原始濃度成一定比例；此時(shí)，抽取樣品瓶?jī)?nèi)氣相空間中的部分氣體進(jìn)行色譜分析，可以測(cè)定樣品中揮發(fā)性組分的組成和含量。由于待測(cè)樣品（液體或固體）一般位于樣品瓶底部，氣相空間位于樣品瓶頂部，因此，該種分析模式稱(chēng)之為頂空分析。頂空進(jìn)樣器是依據(jù)頂空分析原理，用以完成樣品平衡、取樣和與氣相色譜儀聯(lián)用進(jìn)樣的裝置。
該方法可以不經(jīng)過(guò)其它前處理技術(shù)直接測(cè)定水樣、固態(tài)基質(zhì)中的揮發(fā)性物質(zhì)，免除了萃取等前處理過(guò)程對(duì)操作者帶來(lái)的有機(jī)物污染，同時(shí)消除了基體干擾，提高了測(cè)定靈敏度，在環(huán)境監(jiān)測(cè)、制藥工程、交通執(zhí)法中有著廣泛的應(yīng)用。
3.2 測(cè)定中的問(wèn)題
使用頂空-氣相色譜法測(cè)定醫(yī)療器械中的2-氯乙醇?xì)埩袅窟^(guò)程中，由于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品平衡溫度為90℃，會(huì)產(chǎn)生大量的水汽；頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣體積為1mL（氣體），進(jìn)樣后可能會(huì)引起檢測(cè)器滅火。
常見(jiàn)的解決方法是通過(guò)增大分流、減小定量環(huán)體積等方式減小進(jìn)樣量；另外，導(dǎo)致檢測(cè)器滅火的原因也可能是由于水蒸氣在色譜柱中形成了微小水汽顆粒，該問(wèn)題可以通過(guò)更換色譜柱來(lái)減弱。
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