己酸乙酯含量是濃香型白酒標準控制的指標之一，用白酒分析氣相色譜儀分析己酸乙酯含量時，對同一樣品兩次測定值之差不得超過5％。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外，還受各種操作條件、溫度設置、載氣流量及其他外界因素的影響。

 無論是毛細管色譜還是填充柱色譜，只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差，怎樣減少誤差以及正確評價定量誤差？因此，討論白酒分析氣相色譜儀的定量分析中減少誤差的方法十分必要。下面根據白酒內標法定量談談實踐體會。

1．取樣的代表性。現在大多數產品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。

2．定量響應因子的準確性。在實際定量工作中，往往引入相對響應因子進行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。

3．注射器針外壁的清潔。對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移，從而造成定量分析結果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。

4．進樣技術的影響。定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣），對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進樣，每次進樣前，應先用溶劑清洗數次，然后吸取被測樣品同化抽洗數次至少3次，并注意避免吸入氣泡，吸入氣泡應排掉氣泡；為避免進樣時被測樣品的損失，吸取被測樣品時應先大于進樣體積，后將其推至所需進樣體積刻度時，應嚴格控制液面讀數，以眼睛與液面刻度平視為準，然后用濾紙拭去進樣器針頭附著的液滴，再將其退后至針頭內的測定液退入微量進樣器，再進樣，每次進樣退后位置應相同?？傊?，任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優化。

5．應定期檢查更換汽化室的硅膠墊。橡膠墊使用一段時間后，容易漏氣，特別是在開機、起始時，更容易產生漏氣現象，一旦出現色譜峰異?；蚍甯咄蝗唤档停瑧獧z查漏氣。色譜儀長期使用后，橡膠墊脫落的碎屑會積聚在色譜柱頭或襯管內，影響載氣的正常通過。

6．進樣量的大小。白酒色譜定量使用的內標法，雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響，但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現象，從而影響定量結果。尤其在工作量大、樣品較多時更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現，對于毛細管柱來說，這里所談的進樣量與分流比類同。

7．標樣的定期校正。為確保檢測數據的可靠性，應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等，從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。

8．載氣氣體須過濾凈化。載氣中的水分能對色譜柱特別是毛細管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質易引起基流增大，噪聲增大，降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。

9．合理調整氫氣流速。氫氣流速的高低都會影響氫焰離子化檢測器的靈敏度，導致誤差升高。

10．嚴格控制色譜儀點火條件。為防止冷凝，影響氫焰離子化檢測器的靈敏度，在檢測器點火前，應保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后，應及時點火，防止氫氣大量積聚檢測室后發生爆鳴現象。

11．準確獲取校正因子。為了保證分析結果的準確性，色譜儀經加熱穩定之后，在采用外標法或內標法進行分析之前，應首先準確分析標準樣，以求校正因子。

12．掌握適當進樣速度。汽化室溫度一般比柱溫高幾十度，以保證所有組分瞬間汽化。試樣進入色譜柱后僅占柱端的一小段，即以“塞子”的形式通過色譜柱，如果進樣速度太慢，試樣起始寬度增加，出峰時導致色譜峰嚴重擴張，反之，如果進樣速度太快，導致色譜峰過窄，都會影響相鄰組分峰的分離。一般要求進樣在1s內完成。

13．合理調節色譜儀輸出信號的衰減。保證各組分在色譜圖上都有一個適當的峰高,便于觀察色譜峰是否正常，必要時，可以根據峰高適當調整進樣量。

14．定期老化色譜柱。長期使用的色譜柱，容易產生高沸點組分在色譜柱內的殘留，導致檢測器噪聲變大，這時可對色譜柱進行適當的老化：通以載氣，高于使用柱溫20℃，但要低于**使用溫度條件下保持恒溫適當的時間，以使殘留高沸點組分流出。

15．標準樣及內標物的正確配制和使用。色譜分析用標準樣及內標物要嚴格按程序配制，確保含量的準確性，使用時嚴格控制容量。配制的標準樣及內標物應在低溫環境下保存，經過一定時期后，應重新配制，防止因揮發造成微量成分含量的變化。