我國自八十年代開始在重金屬的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法中加入了原子吸收法,目前已從常規(guī)的火焰原子吸收方法體系發(fā)展到以石墨爐原子吸收方法為主的方法體系,前者主要用于污水、土壤消解液和固體廢物浸出液的重金屬分析,也可用于K, Na, Ca, Mg, Fe等常量金屬元素分析,而石墨爐法多用于地表水、飲用水源地表水及大氣顆粒物中重金屬元素的監(jiān)測分析。 在美、日等發(fā)達(dá)國家已有ICP—AES與原子吸收法同時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)方法系列,我國ICP—AES在環(huán)境監(jiān)測和環(huán)境研究方面尚未普及,ICP—AES標(biāo)準(zhǔn)方法的編制與頒布尚須時(shí)日。隨著我國原子吸收應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展,其不僅用于無機(jī)金屬化合物的監(jiān)測分析,亦可用于NO-3、NO-2、S2-等陰離子的監(jiān)測分析。此外,在國外用N2O-C2H2火焰才能測定的Al,我國使用間接法原子吸收法亦可測定,且靈敏度較高,使用效果優(yōu)于N2O-C2H2火焰法。

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中，經(jīng)常要對土壤、肥料、植株、飼料等進(jìn)行化學(xué)分析。除一些常量元素鉀、鈉、鈣、鎂等以外，微量元素銅、鋅、鐵、錳、鋁、硼等也是非常重要的，如果土壤中缺乏這些元素，農(nóng)作物將會因此而呈現(xiàn)一定的病態(tài)，最終導(dǎo)致歉收。谷物和飼料中微量元素含量的多少也十分重要，因?yàn)樗鼈冎苯雨P(guān)系到人體及動(dòng)物的健康水平。

原子吸收分光光度法(簡稱AAS法)分為火焰AAS、石墨爐AAS、氫化物AAS。此法可以測定土壤、植株、肥料、谷粒和飼料等所含有的微量元素。與常規(guī)比色法相比，它具有方便快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。

一、土壤中微量元素的測定

在測定土壤有效態(tài)的微量元素時(shí)，對于不同的元素要選擇適當(dāng)?shù)摹⑦m合不同類別土壤的提取劑。原子吸收法非常適用于土壤提取液的測定，提取液可直接噴霧，干擾少、速度快，適合測定大批樣品。

土壤提取液中的銅、鋅、鐵、錳可以用空氣一乙炔火焰法很方便地測定。鋁是較難原子化的元素，在土壤中含量低，測定靈敏度低，在AAS法中需要用笑氣一乙炔或石墨爐AAS法進(jìn)行測定。硼不能按照所要求的靈敏度直接進(jìn)行測定，但用有機(jī)溶劑萃取的方法可以提高測定硼的靈敏度。硼需要用笑氣一乙炔焰來測定，而用石墨爐AAS法測硼的困難較大。

二、植株中微量元素的測定

植株樣品的前處理可以采用干灰化法和硝酸/高氯酸濕消化法。干法與濕法相比其優(yōu)點(diǎn)是，空白低、精度好，一次處理的樣品量大。而濕法方便、速度快。若采用干法，樣品在灰化以前用硝酸預(yù)處理，可以加速樣品灰化并增加灰分的溶解度。銅和鐵以硝酸鹽的形式存在而不會形成硅酸鹽，因此可以較好地測定。不論采用干法或是濕法，樣品處理后，可直接用A人S法測定其中的微量元素。銅、鋅、鐵、錳可以很方便地用空氣一乙炔火焰進(jìn)行測定，無干擾，只有個(gè)別元素需要富集。如用有機(jī)溶劑萃取的有鋁、硒、硼。用石墨爐AAS法測定鉑的結(jié)果與比色法有較好的相關(guān)性。

在分析植株樣品時(shí)應(yīng)注意:(1)測硼時(shí)，樣品必須用干法處理，若用濕法，硼會因揮發(fā)而損失。測鐵時(shí)，葉片材料必須經(jīng)過稀酸或去污劑洗滌，否則鐵的分析是無意義的。(2)不能將同一植株的不同部分混合在一起進(jìn)二行分析，因?yàn)楦鞣N作物的植株中，微量元素的分布是不均勻的。

除上述的土壤和植株外，AAS法也非常適合于各種肥料、飼料和谷物中微量元素的分析。例如:銅、鋅、鐵、錳、鉆、鎳等。值得一提的是，近來硒已被廣泛地加以研究。因?yàn)槲徽撌菍θ恕?dòng)物還是植物都很重要。雖然土壤中的硒很稀少，但植物能富集硒而變得對家畜有害。富硒土壤對植物有嚴(yán)重的損害，自然也影響到動(dòng)物和人。不過，如果土壤中含硒過少，動(dòng)物和人又會患缺硒病。

硒是一個(gè)比較難測的元素，一般可用石墨爐AAS法和氫化物AAS法測定。

三、土壤中鉛含量的測定

1樣品

將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮至約100g。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過2mm尼龍篩（除去2mm以上的沙礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研至全部通過100目（孔徑0.149mm）尼龍篩，混勻后備用。注意事項(xiàng)：土樣采集時(shí)要做到均勻，磨制過程中避免使用金屬篩。

2試液的制備

2.1 消解

準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g（精確至0.0002g）試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)廚內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后在蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)物充分分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可以再加入3ml硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋及內(nèi)壁，并加入1ml鹽酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓笕哭D(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容，待測。

3鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.000mg/L

稱取1.0000g（精確至0.0002g）光譜純金屬鉛于50ml燒杯中，加入20ml硝酸溶液，溫?zé)崛芙猓哭D(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，冷卻后，用水定容至標(biāo)線，搖勻。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，鉛5mg/L：用鹽酸溶液逐級稀釋鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制。

四、原子吸收光譜儀簡明操作規(guī)程

1.輔助系統(tǒng)檢查

打開空壓機(jī)，出口壓力調(diào)節(jié)到350 kPa左右。

打開乙炔瓶，出口壓力調(diào)節(jié)到左右。乙炔氣壓力如低于700 kPa ，請更換鋼瓶，防止丙酮溢出。)

2.通電

打開通風(fēng)系統(tǒng)。

開儀器電源。

開計(jì)算機(jī),進(jìn)入操作系統(tǒng)。

3. 運(yùn)行

啟動(dòng)軟件, 進(jìn)入儀器頁面, 單擊工作表格“新建”，出現(xiàn)新工作表格窗口，在此輸入方法名稱，并按確定，進(jìn)入工作表格的建立頁面。

按添加方法，在“添加方法”窗口里，選擇你要分析的元素（注意方法類型），按確定。重復(fù)此步，直到選擇完所有待分析元素。

按“編輯方法”進(jìn)入方法窗口。

在類型/模式中，將每一個(gè)元素進(jìn)樣模式選為“手動(dòng)”。并注意火焰類型是否為軟件默認(rèn)的類型，否則需更改與儀器使用的火焰一致（從窗口下邊進(jìn)行元素切換）。

在“光學(xué)參數(shù)”中，設(shè)定并對應(yīng)好每一個(gè)元素的燈位（從窗口下邊進(jìn)行元素切換）。

在“標(biāo)樣”中，輸入每一個(gè)元素的標(biāo)樣濃度（從窗口下邊進(jìn)行元素切換）。按確定，結(jié)束方法編輯。

如果以多元素快速序列分析，按“快速多元素FS”，進(jìn)入FS向?qū)В恢卑础跋乱徊健保敝痢巴瓿伞薄?/p>

按“分析”進(jìn)入工作表格的分析頁面。

按“選擇”，選擇你要分析的樣品標(biāo)簽（使要分析的標(biāo)簽變紅），此時(shí)，開始或繼續(xù)按鈕將變實(shí)。再按選擇，確認(rèn)所選擇的內(nèi)容

按“優(yōu)化”，選擇你要優(yōu)化的方法后按確定，并按提示進(jìn)行操作，確保每一個(gè)元素?zé)舭惭b和方法設(shè)定一致。優(yōu)化完畢后，按取消完成優(yōu)化。

按“開始”，按軟件提示進(jìn)行點(diǎn)火，檢查，并按軟件提示安裝燈，切換燈位以及提供空白，標(biāo)樣和樣品溶液。直至完成分析。

4. 報(bào)告

單擊“報(bào)告”，進(jìn)入報(bào)告工作窗口的工作表格頁面。

選擇剛才分析的方法表格名稱，按下一步進(jìn)入選擇頁面。

選擇你所分析的標(biāo)簽范圍，按下一步進(jìn)入設(shè)置頁面。

設(shè)置你所需要報(bào)告的內(nèi)容，再按下一步進(jìn)入報(bào)告頁面。

按“打印報(bào)告”，打印完畢，按關(guān)閉，返回工作報(bào)告窗口。

5. 關(guān)機(jī)

樣品做完后，吸蒸餾水3-5分鐘，清洗霧化器系統(tǒng)。

關(guān)閉乙炔氣瓶閥（若火焰已經(jīng)熄滅，則按點(diǎn)火按鈕，將管路中的乙炔放掉。）

關(guān)閉空壓機(jī)

關(guān)閉所有被打開的窗口并退出軟件。 關(guān)閉儀器電源和計(jì)算機(jī)。 關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)。

如必要，清空廢液容器，按照相應(yīng)手冊拆卸、清洗并維護(hù)附件。