氣相色譜儀FID等幾種檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
如果說色譜柱是氣相色譜儀分離的心臟,那么,檢測(cè)器就是氣相色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前,氣相色譜儀所使用的檢測(cè)器有多種,其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)等。
氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(電壓或電流)變化的裝置。在氣相色譜儀檢測(cè)器的使用過程中,應(yīng)該注意一些使用方面的問題,來避免出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確或者部分安全事故等現(xiàn)象的發(fā)生。譜析儀器和大家一起了解下幾種常見氣相色譜儀檢測(cè)器注意事項(xiàng)。
一、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的注意事項(xiàng)
(1) FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),這些物質(zhì)包括yongjiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
(2)FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。
(4)為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z強(qiáng)溫度。檢測(cè)器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對(duì)噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
氣相色譜儀火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)使用注意事項(xiàng):
(1) 銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;
(2) 載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;
(3) 空氣:建議是選鋼瓶空氣,無油;
(4) 氫氣:要求純度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD時(shí),不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。
二、氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器(FPD)使用注意事項(xiàng):
(1) FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;
(2) 頂部溫度開關(guān)常開(250℃);
(3) FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃;
(4) 更換濾光片或點(diǎn)火時(shí),應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;
(5) 火焰檢測(cè)器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時(shí),應(yīng)先熄火再降溫。
三、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)使用注意事項(xiàng)
(1)確保熱絲不被燒斷。在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢;關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測(cè)器電源;
(2)載氣中含有氧氣時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中必須徹底除氧;
(3)用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外;
(4)基線漂移大時(shí),要考慮以下幾個(gè)問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測(cè)器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
四、電子俘獲檢測(cè)器(ECD) 使用注意事項(xiàng):
(1) 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生:
(2) 使用填充柱時(shí)也需供給尾吹氣(2~3ml/min);
(3) 操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃, 否則檢測(cè)器很難平衡。
(4) 關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。
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