氣相色譜分析中常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

峰分離不完全

1、色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開(kāi)：可以通過(guò)減小進(jìn)樣量，降低柱子升溫速率來(lái)進(jìn)行解決；

對(duì)于原來(lái)能完全分離的組分，過(guò)一段時(shí)間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時(shí)可通過(guò)老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì)，還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重，壽命已終，需要更換色譜柱。

2、分離時(shí)間太長(zhǎng)導(dǎo)致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進(jìn)行解決。

3、樣品不出峰，含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏；進(jìn)樣針發(fā)生堵塞；色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低；還有可能是檢測(cè)器靈敏度低，可通過(guò)增加進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器的靈敏度。

峰形不規(guī)則

拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對(duì)氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過(guò)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化除去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。

前沿峰：進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過(guò)載，需減小進(jìn)樣量；樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。

平頂峰：可以通過(guò)減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來(lái)進(jìn)行解決。當(dāng)信號(hào)放大器輸入飽和、色譜柱過(guò)載時(shí)會(huì)形成平頂峰。

檢測(cè)器對(duì)分析結(jié)果的影響

以熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD為例，其檢測(cè)原理主要是利用載氣和被測(cè)組分氣體熱導(dǎo)率的不同，檢測(cè)橋路中所形成的不平衡電壓與待測(cè)組分濃度成正比，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品組分的定量分析。

1、基線(xiàn)漂移（或出現(xiàn)階型基線(xiàn)）、噪聲偏高：檢測(cè)器發(fā)生污染，需進(jìn)行清洗和維護(hù)。

2、基線(xiàn)降為零點(diǎn)：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。

3、脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源。

載氣因素

與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動(dòng)相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相，經(jīng)過(guò)不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達(dá)檢測(cè)器被檢測(cè)。在此過(guò)程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會(huì)影響色譜的分離效能。

1、載氣流速偏低：會(huì)造成保留時(shí)間延長(zhǎng)、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。

2、載氣流速過(guò)高：會(huì)引起基線(xiàn)漂移、噪聲偏高。

針對(duì)上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時(shí)需進(jìn)行更換，同時(shí)檢測(cè)氣路密閉性。

電路問(wèn)題

如果基線(xiàn)出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。

當(dāng)電源不能正常啟動(dòng)、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。

針對(duì)以上情況，可以通過(guò)更換損壞的電子元件進(jìn)行解決。

FID檢測(cè)器點(diǎn)火失敗

首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開(kāi)，點(diǎn)火線(xiàn)圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測(cè)器端是否漏氣。

倒峰

出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反。