國(guó)慶長(zhǎng)假！如何正確打開(kāi)氣相色譜儀等實(shí)驗(yàn)室儀器呢

十一長(zhǎng)假過(guò)得爽吧！又要回去做實(shí)驗(yàn)啦！回到實(shí)驗(yàn)室，第一件事當(dāng)然是打開(kāi)儀器，可是休息了7天的儀器跟你一樣，可能有“節(jié)后綜合征”，搞不好會(huì)鬧別扭的，那么如何正確打開(kāi)你的儀器呢？

氣相色譜儀

開(kāi)機(jī)使用：

氣相色譜儀開(kāi)機(jī)前要先打開(kāi)載氣、氦氣、空氣總閥的開(kāi)關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開(kāi)啟后要先通過(guò)自檢再打開(kāi)工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查。

檢測(cè)器：

FID 和 TCD 的檢測(cè)，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測(cè)限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事項(xiàng)：

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過(guò)進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。最常見(jiàn)的是污染問(wèn)題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(zhǎng)期的積累， 造成柱子的永久損壞。

液相色譜儀

開(kāi)機(jī)順序： 

1．檢查溶劑托盤(pán)托盤(pán)上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過(guò)過(guò)輸液管過(guò)濾頭5厘米以上為宜。 

2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過(guò)排液閥排出。 

3．對(duì)溶劑（針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過(guò)濾，脫氣。

4．打開(kāi)主機(jī)電源，依次打開(kāi)檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源

5．打開(kāi)電腦，開(kāi)啟色譜工作站 

6．先在工作站中開(kāi)啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min） 

7．打開(kāi)氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 

8．開(kāi)始進(jìn)樣檢測(cè)

常見(jiàn)故障：

 開(kāi)機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。

開(kāi)機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。

質(zhì)譜儀

開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：

檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間； 

查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液； 

氣體壓力，打開(kāi)高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開(kāi)高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa; 

檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開(kāi)液相管路與離子源的接口；

開(kāi)啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；

確保室內(nèi)溫度在18～25度。

開(kāi)機(jī)順序： 

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1、打開(kāi)UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開(kāi)關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開(kāi)機(jī)械泵上的電源開(kāi)關(guān)；

2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源主開(kāi)關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。

3、打開(kāi)液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開(kāi)關(guān)；

4、啟動(dòng)電腦，打開(kāi)電腦桌面的Analysis software軟件；

使用注意事項(xiàng)：

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。

提醒： 

 樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過(guò)濾的功能， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過(guò)程中的滯后時(shí)間， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時(shí)間如果過(guò)長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。

問(wèn)題：

 質(zhì)譜開(kāi)機(jī)時(shí)，泵轉(zhuǎn)速最高只能升到一半，聽(tīng)到提示音后，控制面板上提示：system vented；同時(shí)，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無(wú)法開(kāi)啟，檢漏后重新開(kāi)啟質(zhì)譜，故障沒(méi)有排除，是什么原因?qū)е拢?/p>

網(wǎng)友支招：

經(jīng)分析，認(rèn)為只有很嚴(yán)重的漏氣才會(huì)導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

1、進(jìn)樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。

2、色譜柱兩頭是否安裝到位。

3、放空閥有沒(méi)有擰緊。

4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。

5、泵油是否太少或太多了。

6、鋼瓶沒(méi)氣了或載氣分壓壓力不足。

7、鋼瓶接口位置大漏氣。

8、以上問(wèn)題都沒(méi)有，建議查看真空泵是否壞掉了。

ICP-MS

開(kāi)機(jī)之前的準(zhǔn)備事項(xiàng)

1、檢查超純水(2個(gè)），5%硝酸，調(diào)諧液，內(nèi)標(biāo)液的溶液是否夠用，注意及時(shí)添加。廢液桶要及時(shí)清空。

2、開(kāi)機(jī)之前要打開(kāi)空調(diào)，冷卻水裝置，排風(fēng)系統(tǒng)，卡上蠕動(dòng)泵管，超純水，5%硝酸，調(diào)諧液的蓋子。

3、定期檢查機(jī)械泵的油位和顏色，定期打開(kāi)機(jī)械泵的振氣閥使油氣過(guò)濾器中的泵油流回泵中

ICP-MS在開(kāi)機(jī)后真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒(méi)有問(wèn)題的，不知道是什么原因?

1. 顯示是error，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問(wèn)題吧

2. 檢查一下循環(huán)水是否打開(kāi), 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開(kāi)水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng).

3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問(wèn)題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開(kāi)再連接,或是重啟機(jī)子.

4. 溫差有沒(méi)有設(shè)定好呢，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦

5. 也有可能是泵的問(wèn)題

原子吸收

開(kāi)機(jī)使用故障排除：

1、開(kāi)機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死，故障原因是電機(jī)驅(qū)動(dòng)部分或電機(jī)的機(jī)械傳動(dòng)故障或狹縫零位光敏對(duì)壞，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換。 

2、開(kāi)機(jī)自檢出現(xiàn)波長(zhǎng)電機(jī)鎖死，原因其本同上，即電機(jī)驅(qū)動(dòng)或機(jī)械故障波長(zhǎng)零位和低端限位開(kāi)關(guān)故障，或接口板故障，排除方法如上。 

3、找不到光零，開(kāi)機(jī)時(shí)沒(méi)安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。 

4、開(kāi)機(jī)啟動(dòng)軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機(jī)，屬于接口板故障。 

5、點(diǎn)火檢查時(shí)，出現(xiàn)空氣壓力偏低，應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否完全打開(kāi)或管路漏氣。 

6、出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無(wú)漏氣。 

7、自動(dòng)尋峰時(shí)出現(xiàn)信號(hào)太弱，調(diào)不到百分之百，檢查有無(wú)擋光、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排除后，可用波長(zhǎng)微調(diào)引導(dǎo)至理論波長(zhǎng)處，找到最大值。如果仍不能解決，則屬于接口板或前放部份故障。 

8、開(kāi)機(jī)電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲。 

9、扣除背景時(shí)氘燈不亮，氘燈開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開(kāi)”狀態(tài)。 

10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間，若長(zhǎng)時(shí)間不能點(diǎn)著，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。

液質(zhì)聯(lián)用篇

確認(rèn)氮?dú)夤?yīng)，調(diào)節(jié)液氮罐出口減壓表壓力為 0.56-0.69 MPa (80-100psi)。

液相部分參考液相色譜篇準(zhǔn)備。

按順序打開(kāi)儀器各組件電源，包括質(zhì)譜電源→電腦電源→打開(kāi)工作站。

等待質(zhì)譜初始化完畢打開(kāi)工作站調(diào)用方法。

檢查真空狀態(tài)，待真空達(dá)到要求后做autotune，與之前正常狀態(tài)下autotune的報(bào)對(duì)比沒(méi)有大的偏差，儀器正常可以做樣。（通常情況下可以過(guò)夜后再檢查真空狀態(tài)。）