氮磷檢測(cè)器（NPD）是氣相色譜儀分析中常用的檢測(cè)器之一，計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》規(guī)定了測(cè)定其基線噪聲、基線漂移和檢測(cè)限的具體方法。本文介紹NPD檢測(cè)限的測(cè)定，其中上篇介紹測(cè)定的方法和步驟，下篇介紹測(cè)定過(guò)程中的一些問(wèn)題和注意事項(xiàng)

 氮磷檢測(cè)器（NPD）的檢測(cè)限

檢測(cè)限的定義，文所指檢測(cè)限為儀器檢測(cè)限，請(qǐng)區(qū)別于方法檢測(cè)限。

靈敏度是指通過(guò)檢測(cè)器物質(zhì)的量發(fā)生變化時(shí)，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。但是在實(shí)際應(yīng)用中，我們可以通過(guò)調(diào)節(jié)儀器的放大電路使之變得足夠大，簡(jiǎn)單地說(shuō)，如果測(cè)定時(shí)候我們通過(guò)電路放大使峰面積增大十倍而其他條件保持不變，那么測(cè)得的靈敏度也會(huì)增大十倍，因此在一定情況下靈敏度不能正確的描述儀器的性能。

實(shí)際中，在通過(guò)電路放大使峰面積增大的過(guò)程中，檢測(cè)器的基線噪聲也在增大，因此引入檢測(cè)限這一概念——將產(chǎn)生兩倍噪聲信號(hào)時(shí)，單位體積的載氣或者單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量稱之為檢測(cè)限。以下為計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中給出的氮磷檢測(cè)器（NPD）計(jì)算檢測(cè)限的公式：

這里需要說(shuō)明的是，部分使用人員會(huì)認(rèn)為計(jì)算出來(lái)的氮磷檢測(cè)器（NPD）的檢測(cè)限是一個(gè)濃度值，然而在實(shí)際中并不能通過(guò)配置一個(gè)DNPD這樣濃度的樣品來(lái)測(cè)定檢測(cè)器的檢測(cè)限。DNPD的單位是g/s，其物理意義是將產(chǎn)生兩倍噪聲信號(hào)時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量（質(zhì)量）——而這個(gè)單位時(shí)間內(nèi)組分的質(zhì)量，還要通過(guò)峰寬（半峰寬，時(shí)間參數(shù)）等換算成一定時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的質(zhì)量，再計(jì)算為濃度，才是產(chǎn)生兩倍信號(hào)噪聲時(shí)的濃度。

簡(jiǎn)單的說(shuō)，儀器的檢測(cè)限只能用來(lái)表征儀器性能，僅是一種判斷依據(jù)，通常不能用于真實(shí)分析。

計(jì)量檢定規(guī)程對(duì)檢測(cè)限的規(guī)定

在計(jì)量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中，對(duì)NPD檢測(cè)器的檢測(cè)限及其他相關(guān)指標(biāo)要求如下：

基線噪聲≤1pA，基線漂移≤5pA ，氮檢測(cè)限≤5pg/s（5×10-12g/s），磷檢測(cè)限≤10pg/s（10×10-12g/s）

在市面上的諸多氣相色譜產(chǎn)品中，國(guó)內(nèi)外廠家氮磷檢測(cè)器（NPD）的檢測(cè)限均可以達(dá)到較低的水平，氮/磷低于1×10-12g/s，甚至可以達(dá)到10-13g/s或者10-14g/s。

氮磷檢測(cè)器（NPD）檢測(cè)限的測(cè)定

檢測(cè)限測(cè)定的典型實(shí)驗(yàn)條件

 儀器設(shè)備

譜析GC-17氣相色譜儀-NPD檢測(cè)器

 色譜條件

 溫度

（1）進(jìn)樣口：230℃；

（2）柱溫箱：200℃；

（3）檢測(cè)器：300℃；

 流量

（1）載氣：N2；

（2）進(jìn)樣模式：

不分流進(jìn)樣；

吹掃時(shí)間0.75min；吹掃流量30ml/min；

（3）柱流量：4ml/min（恒定流量，200℃柱前壓168.09kPa）；

（4）隔墊吹掃流量：3ml/min；

色譜柱

 KB-5 30m×0.32×0.5

 檢測(cè)器/氮磷檢測(cè)器

（1）空氣流量：60ml/min；

（2）氫氣流量：3ml/min;

（3）尾吹氣（氮?dú)猓?0ml/min；

（4）調(diào)整偏移量：30pA；（與儀器實(shí)際狀態(tài)有關(guān)）

（5）銣珠電壓：3.055V；（與儀器實(shí)際狀態(tài)有關(guān)）

（6）采樣頻率：50Hz；

 樣品

（1）自動(dòng)進(jìn)樣器：10微升進(jìn)樣針，每次進(jìn)樣1微升；

（2）偶氮苯（10.4ng/μL）-馬拉硫磷（10.4ng/μL）-異辛烷溶液；