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氣相色譜儀廠家談談白酒的檢測方法

2022-03-24 09:16:08來源:山東譜析

白酒是以高粱等糧谷為主要原料,以大曲、小曲等為糖化發酵劑,經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾、陳釀、勾兌而制成的蒸餾酒。是供人們直接飲用的食品,適量飲用不會對人體健康產生危害。

1、白酒按香型分類主要為以下5種: 

①濃香型白酒(以糧谷為原料,經固態發酵、貯存、勾兌而成,具有以己酸乙酯為主體的復合香氣的蒸餾酒)、 

②清香型白酒(以糧谷等為主要原料,經糖化、發酵、貯存、勾兌而釀制成,具有以乙酸乙酯為主體的復合香氣的蒸餾酒)、 

③米香型白酒(以大米為原料,經半固態發酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的,具有小曲米香特點的蒸餾酒、) 

④醬香型白酒(以高粱、小麥為原料,經發酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的,具有醬香特點的蒸餾酒)、 

⑤兼香型白酒(以谷物為主要原料,經發酵、貯存、勾兌而釀制成,具有濃香兼醬香獨特風格的蒸餾酒)。

      而按生產工藝分類則為以下2種: 

①固態法白酒(以糧谷為原料,經酒醅固態發酵、貯存、勾兌而成,固態法白酒大都香氣濃郁,口感柔和,綿甜爽凈,余味悠長) 

②液態法白酒(以谷物、薯類、糖蜜等為主要原料,經液態法發酵蒸餾而得的食用酒精為酒基,再經串香、勾兌而成的白酒。液態法白酒一般沒有固態法白酒那么好的香氣和口感)。  無論任何類別的白酒,不論原料、工藝、香型如何不同,也不論執行國標、行標或企業標準,只要是白酒,都必須符合強制性國家標準GB2757-1981《蒸餾酒及配制酒衛生標準》的要求。

 3、白酒的檢測項目一般主要為:酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根據香型和標準)、固形物、甲醇、雜醇油、鉛、錳、糖精鈉等指標。

  其中酒精度又稱酒度,是白酒的重要理化指標之一,是指在20℃時,100毫升白酒中含有乙醇(酒精)的毫升數,即體積(容量)的百分數。通常以40°作為分界線,40°以下的稱為低度白酒。

各種白酒檢測、檢查依據: 

1、GB 10781.1—89               《濃香型白酒》

2、GB 10781.2——89             《清香型白酒》

3、GB 10781.3—89               《米香型白酒》

4、GB 11859.1---89             《低度濃香型白酒》

5、GB 11859.2—89               《低度清香型白酒》

 6、GB 11859.3—89               《低度米香型白酒》

7、GB/T 14867---94              《鳳香型白酒》

 8、QB 1498—92                   《液態法白酒》 

9、GB 2757——81                 《蒸餾酒及配制酒衛生標準》

10、GB 10344  89                 《飲料酒標簽標準》

11、GB 8951——88                《白酒廠衛生規范》

 12、GB 5009.48——85           《蒸餾酒及配制酒衛生標準的 分析方法》                               

13、GB 2760---1996             《食品添加劑使用衛生標準》

14、QB/T 2305——97             《特香型白酒》

15、GB/T 16289---1996          《豉香型白酒》

16、QB/T 2187——95         《芝麻香型白酒》

17、GB 10343——89              《食用酒精》

18、GB 10345.1—8---89         《白酒試驗方法》

19、GB 10346—89                《白酒檢驗規則》 

20、GB/T 349,2——94           《酒精通用試驗方法》 

 白酒部分指標檢測方法: 

1、感官、酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯和固形物按GB/T10345規定的方法進行檢驗。 

2、正丙醇試驗方法(氣相色譜法)

方法提要:  試樣被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數,在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱,進入氫火焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積(或峰高),以內標法定量。

 儀器和材料: 

①氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。 

②色譜柱:PEG20M交聯石英毛細管柱,柱長25m~30m,柱內徑0.25mm,或使用同等分析效果的其他色譜柱。

③微量注射器10μL。

 試劑和溶液: 

①乙醇:色譜純(或相當的純度)。配成60%乙醇水溶液。 

②正丙醇:色譜純。作標樣用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。

 ③乙酸正戊酯:色譜純。作內標用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。

 色譜條件: 

載氣(高純氮)

流速:(0.5~1.0)mL/min。

分流比:約37:1,尾吹約(20~30)mL/min。

氫氣流速:33mL/min。

空氣流速:400mL/min。

檢測器溫度:220℃。

注樣器溫度:200℃。 

柱溫:起始溫度60℃,恒溫5min,以3.5℃/min程序升溫至180℃,繼續恒溫10min。

載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇佳操作條件,以內標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準。

校正因子(f值)的測定:  吸取2%正丙醇標準溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯內標液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀釋至刻度。上述溶液中正丙醇和內標的濃度均為0.02%(V/V)。待色譜儀基線穩定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄正丙醇和內標峰的保留時間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出正丙醇的相對校正因子。正丙醇的相對校正因子f按(A1)計算。

   f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1) 

 式中:f———正丙醇的相對校正因子;  

A1———標樣f值測定時,內標的峰面積;  

A2———標樣f值測定時,正丙醇的峰面積;

  d1———內標物的相對密度; 

 d2———正丙醇的相對密度。  

所得結果保留至兩位小數。

試樣的測定:  吸取10.0mL酒樣于10mL容量瓶中,加入2%內標液0.20mL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進樣,根據保留時間確定正丙醇峰的位置,并測定正丙醇與內標峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,用其比值計算出酒樣中正丙醇的含量。酒樣中正丙醇的含量按式(A2)計算。    

  X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2) 

 式中:X———試樣中正丙醇的含量,g/L; 

 f———正丙醇的相對校正因子; 

 A3———酒樣中正丙醇的峰面積;

   A4———添加于酒樣中內標的峰面積;

   0.352———添加于酒樣中內標的量,g/L。 

所得結果保留至兩位小數。 結果的允許差:    同一試樣兩次測定值之差,不得超過平均值的10%。

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