氣相色譜儀廠家談談白酒的檢測方法
白酒是以高粱等糧谷為主要原料,以大曲、小曲等為糖化發酵劑,經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾、陳釀、勾兌而制成的蒸餾酒。是供人們直接飲用的食品,適量飲用不會對人體健康產生危害。
1、白酒按香型分類主要為以下5種:
①濃香型白酒(以糧谷為原料,經固態發酵、貯存、勾兌而成,具有以己酸乙酯為主體的復合香氣的蒸餾酒)、
②清香型白酒(以糧谷等為主要原料,經糖化、發酵、貯存、勾兌而釀制成,具有以乙酸乙酯為主體的復合香氣的蒸餾酒)、
③米香型白酒(以大米為原料,經半固態發酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的,具有小曲米香特點的蒸餾酒、)
④醬香型白酒(以高粱、小麥為原料,經發酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的,具有醬香特點的蒸餾酒)、
⑤兼香型白酒(以谷物為主要原料,經發酵、貯存、勾兌而釀制成,具有濃香兼醬香獨特風格的蒸餾酒)。
而按生產工藝分類則為以下2種:
①固態法白酒(以糧谷為原料,經酒醅固態發酵、貯存、勾兌而成,固態法白酒大都香氣濃郁,口感柔和,綿甜爽凈,余味悠長)
②液態法白酒(以谷物、薯類、糖蜜等為主要原料,經液態法發酵蒸餾而得的食用酒精為酒基,再經串香、勾兌而成的白酒。液態法白酒一般沒有固態法白酒那么好的香氣和口感)。 無論任何類別的白酒,不論原料、工藝、香型如何不同,也不論執行國標、行標或企業標準,只要是白酒,都必須符合強制性國家標準GB2757-1981《蒸餾酒及配制酒衛生標準》的要求。
3、白酒的檢測項目一般主要為:酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根據香型和標準)、固形物、甲醇、雜醇油、鉛、錳、糖精鈉等指標。
其中酒精度又稱酒度,是白酒的重要理化指標之一,是指在20℃時,100毫升白酒中含有乙醇(酒精)的毫升數,即體積(容量)的百分數。通常以40°作為分界線,40°以下的稱為低度白酒。
各種白酒檢測、檢查依據:
1、GB 10781.1—89 《濃香型白酒》
2、GB 10781.2——89 《清香型白酒》
3、GB 10781.3—89 《米香型白酒》
4、GB 11859.1---89 《低度濃香型白酒》
5、GB 11859.2—89 《低度清香型白酒》
6、GB 11859.3—89 《低度米香型白酒》
7、GB/T 14867---94 《鳳香型白酒》
8、QB 1498—92 《液態法白酒》
9、GB 2757——81 《蒸餾酒及配制酒衛生標準》
10、GB 10344 89 《飲料酒標簽標準》
11、GB 8951——88 《白酒廠衛生規范》
12、GB 5009.48——85 《蒸餾酒及配制酒衛生標準的 分析方法》
13、GB 2760---1996 《食品添加劑使用衛生標準》
14、QB/T 2305——97 《特香型白酒》
15、GB/T 16289---1996 《豉香型白酒》
16、QB/T 2187——95 《芝麻香型白酒》
17、GB 10343——89 《食用酒精》
18、GB 10345.1—8---89 《白酒試驗方法》
19、GB 10346—89 《白酒檢驗規則》
20、GB/T 349,2——94 《酒精通用試驗方法》
白酒部分指標檢測方法:
1、感官、酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯和固形物按GB/T10345規定的方法進行檢驗。
2、正丙醇試驗方法(氣相色譜法)
方法提要: 試樣被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數,在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱,進入氫火焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積(或峰高),以內標法定量。
儀器和材料:
①氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。
②色譜柱:PEG20M交聯石英毛細管柱,柱長25m~30m,柱內徑0.25mm,或使用同等分析效果的其他色譜柱。
③微量注射器10μL。
試劑和溶液:
①乙醇:色譜純(或相當的純度)。配成60%乙醇水溶液。
②正丙醇:色譜純。作標樣用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。
③乙酸正戊酯:色譜純。作內標用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。
色譜條件:
載氣(高純氮)
流速:(0.5~1.0)mL/min。
分流比:約37:1,尾吹約(20~30)mL/min。
氫氣流速:33mL/min。
空氣流速:400mL/min。
檢測器溫度:220℃。
注樣器溫度:200℃。
柱溫:起始溫度60℃,恒溫5min,以3.5℃/min程序升溫至180℃,繼續恒溫10min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇佳操作條件,以內標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準。
校正因子(f值)的測定: 吸取2%正丙醇標準溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯內標液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀釋至刻度。上述溶液中正丙醇和內標的濃度均為0.02%(V/V)。待色譜儀基線穩定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄正丙醇和內標峰的保留時間及其峰面積(或峰高),用其比值計算出正丙醇的相對校正因子。正丙醇的相對校正因子f按(A1)計算。
f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1)
式中:f———正丙醇的相對校正因子;
A1———標樣f值測定時,內標的峰面積;
A2———標樣f值測定時,正丙醇的峰面積;
d1———內標物的相對密度;
d2———正丙醇的相對密度。
所得結果保留至兩位小數。
試樣的測定: 吸取10.0mL酒樣于10mL容量瓶中,加入2%內標液0.20mL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進樣,根據保留時間確定正丙醇峰的位置,并測定正丙醇與內標峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,用其比值計算出酒樣中正丙醇的含量。酒樣中正丙醇的含量按式(A2)計算。
X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2)
式中:X———試樣中正丙醇的含量,g/L;
f———正丙醇的相對校正因子;
A3———酒樣中正丙醇的峰面積;
A4———添加于酒樣中內標的峰面積;
0.352———添加于酒樣中內標的量,g/L。
所得結果保留至兩位小數。 結果的允許差: 同一試樣兩次測定值之差,不得超過平均值的10%。
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