原油組分測試廣泛應(yīng)用的方法為TLC/FID法，但國內(nèi)標準在輕質(zhì)油測試分析上存在較大偏差，測試缺陷表現(xiàn)為輕組分色譜峰重合、重組分色譜峰無響應(yīng)峰信號。本文分析了輕質(zhì)油在點樣濃度、點樣量、配樣溶劑和展開劑對原油組分分離的影響，并對點樣量、FID掃描條件、展開劑及干燥方式等進行了優(yōu)化。

影響棒狀薄層色譜儀操作誤差的因素分析：

1. 棒狀薄層色譜儀點樣操作

在點樣操作前需將有機溶劑與油樣混合，兩種物質(zhì)的配比可影響掃描結(jié)果，點樣操作對結(jié)果的影響體現(xiàn)在兩個方面：配樣濃度和點樣量，兩者可影響電壓電信號。在薄層棒上的點樣寬度過寬會使組分色譜峰產(chǎn)生重疊，影響數(shù)據(jù)結(jié)果分析。

2. 棒狀薄層色譜儀展開操作

組分分離需進行展開操作，一方面，展開條件需要注意的包括層析液的選擇、展開溫度和濕度、展開時間和薄層棒的完整程度；另一方面，干燥操作需要注意的包括干燥方式、干燥溫度和干燥時間。測試中根據(jù)樣品物性，控制展開條件和嚴格的干燥操作均會減少油品測試產(chǎn)生的操作誤差.

3. 棒狀薄層色譜儀FID 掃描條件

FID掃描的靈敏度取決于 FID火焰的溫度和掃描速度，如果氫氣流量過高或過低，均會使色譜峰信號異常，造成數(shù)據(jù)結(jié)果誤差增大，故 FID掃描需要注意的包括增加薄層棒活化次數(shù)、控制氫氣與氧氣流量的比例和掃描速率，以減少在分析時因受到火焰溫度影響的揮發(fā)損失和難揮發(fā)的物質(zhì)的殘留損失。

4. 棒狀薄層色譜儀分析方法

在《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》（SY/T 5119-2016）中薄層色譜氫焰離子檢測法則采用以下具體公式：

TLC/FID棒狀薄層色譜儀操作影響因素分析

式中：i 用S，A，N和B代替，則：

????——分別為飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)，以百分數(shù)表示；

????——分別表示飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的峰面積；

????，????， ????和????——飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的峰面積。

該式直接采用各族組分的峰面積進行計算，減少了因質(zhì)量校正系數(shù)產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

關(guān)于棒狀薄層色譜儀

棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測（TLC/FID）手段組合而成的專用分析儀器，可檢測幾乎所有的有機化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機合成反應(yīng)過程。PX-CF19是山東譜析在吸收國內(nèi)外薄層色譜基礎(chǔ)上經(jīng)過多年的不斷完善和發(fā)展新近推出的一款可替代進口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的樣品，并可以非常簡單的對于點在色譜棒上的樣品進行定量分析。

PX-CF19棒狀薄層色譜儀采用了新型的電子傳感流量控制技術(shù)和激光精密加工工藝，無論是實驗分析方法還是整體儀器質(zhì)量都非常可靠，從而保證了實驗分析數(shù)據(jù)的準確性和可操作性，尤其對重質(zhì)油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、石油地質(zhì)、煤炭化學(xué)、精細化工、中西醫(yī)藥、衛(wèi)生疾控及環(huán)境化學(xué)等方面，具有操作簡單、分析速度快、分析周期短、環(huán)保等特點。儀器采用LED大屏顯示，內(nèi)容豐富；中文觸鍵操作，得心應(yīng)手；全自動智能軟件運行控制，自動控制再現(xiàn)性好，機械性能穩(wěn)定可靠。