采用棒狀薄層色譜儀測(cè)定重油族組成時(shí)，在點(diǎn)樣和展開過程中，由于溶劑共揮發(fā)會(huì)引起樣品損失；而且由于FID火焰溫度的限制，導(dǎo)致不同化合物在FID上的響應(yīng)不同， 從而使TLC/FID技術(shù)難以實(shí)際應(yīng)用。

本文研究了一種基于EC法的棒狀薄層色譜儀重油族組成分析方法，較好地解決了TLC/FID技術(shù)的應(yīng)用問題。所述方法通過對(duì)樣品分類校正，建立了以EC法為基準(zhǔn)的校正模式，對(duì)實(shí)際樣品可以實(shí)現(xiàn)按類型分別建模、修正并定量計(jì)算。

1. 儀器設(shè)備及試劑

譜析PX-19棒狀薄層色譜儀主機(jī)及專用色譜分析軟件、S130型色譜棒、吸附柱、正庚烷 ( 分析純 ) 、甲苯 ( 分析純 ) 、石油醚 ( 60～90℃ ) 、苯 ( 化學(xué)醇 ) 、乙醇 ( 化學(xué)醇 ) 、中性氧化鋁 ( 100～200目 ) 。

2. 實(shí)驗(yàn)條件及步驟

TLC/FID儀器的操作條件為：

空氣流量：2.0L/min

氫氣流量：160mL/min

掃描速率：30秒/掃描 ( 分析測(cè)試 )

活化速度：50秒/掃描 ( 色譜棒活化 )

樣品分析時(shí)的操作步驟如下:

用適量甲苯稀釋樣品后，取0.8uL樣品的色譜棒上點(diǎn)樣。

將上述色譜棒置于正庚烷中展開至110cm處，取出晾干。

繼續(xù)將此色譜棒放入甲苯中展至50cm處，取出晾干。

把展開完畢的色譜棒移至棒狀薄層色譜儀中進(jìn)行掃描積分，采用面積或校正歸一法進(jìn)行定量。

3. 方法特點(diǎn)

(1) 本文所述方法，將定量基礎(chǔ)建立在傳統(tǒng)EC法之上，可直接以實(shí)際樣品為標(biāo)樣建立定量校正體系，避免了復(fù)雜樣品標(biāo)樣制備與獲取的困難，為方法的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。

(2) 對(duì)某一原料油，工藝條件有所波動(dòng)不影響測(cè)定結(jié)果。因此，對(duì)一類油樣只需測(cè)定一次校正因子就可以了，對(duì)原料油變化不頻繁的場(chǎng)合， 此方法的應(yīng)用是相當(dāng)便利的。

(3) 所得結(jié)果準(zhǔn)確可靠，與傳統(tǒng)EC法有可比性。

(4) 與EC法相比，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度和有毒試劑的用量，提高了樣品分析的速度。

(5) 應(yīng)用范圍寬，只要EC法能測(cè)的樣品均可適用。

4. 結(jié)論

譜析建立了以EC法為基準(zhǔn)的T棒狀薄層色譜儀重油烴族組成分析方法。該方法具有應(yīng)用范圍寬、分析結(jié)果可靠、實(shí)用性強(qiáng)等特點(diǎn)，是一項(xiàng)極具潛在優(yōu)勢(shì)的重油烴族組成分析方法。