在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中，良好的定量重復(fù)性是非常重要的，但實(shí)驗(yàn)過程中是經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)重復(fù)性不好的情況，哪些部件出問題會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果重復(fù)性差呢？今天就跟譜析色譜小編一起來學(xué)習(xí)一下吧

一、氣相色譜儀容易出問題的部件及位置

1、樣品問題

2、氣源   載氣氫氣載氣(氫氣，分流)閥不穩(wěn)

3、進(jìn)樣器 堵塞  污染  氣密性不佳

4、進(jìn)樣口 隔墊老化 漏氣  襯管吸附污染  分流平板污染

5、色譜柱鍵合相流失或色譜柱污染

6、檢測(cè)器處漏氣

7、在進(jìn)樣的線性范圍外進(jìn)樣

知道問題出現(xiàn)的位置，那么接下來我們就要分析一下這些位置為什么會(huì)出現(xiàn)問題，以及排查的方法。

二、氣相色譜儀重復(fù)性不佳出現(xiàn)的原因及排查方法

樣品檢查

（1）樣品均勻性檢查

制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對(duì)樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響出峰靈敏度的重復(fù)性。

（2）樣品瓶檢查

如果使用頂空進(jìn)樣，確認(rèn)頂空瓶磨損或污染情況，頂空瓶壓蓋不緊可以很容易解決，更換新的頂空瓶，注意壓瓶蓋的力度即可。

（3）樣品溶劑對(duì)于儀器重復(fù)性的影響

在分析樣品時(shí)，除了儀器硬件的原因之外，有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)

性也是有影響的。比如說，溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重，會(huì)影響到重現(xiàn)性。

進(jìn)樣器相關(guān)問題檢查

（1）注射器檢查：檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。

（2）進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，假如有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對(duì)氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏。

（3）進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性不佳的重要原因之一。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則，手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)對(duì)操作人員的要求相對(duì)較高

進(jìn)樣口檢查

（1）氣化襯管造成的樣品氣化原因

玻璃襯管是氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的中心部件，要想得到良好的分析結(jié)果，就必須定期對(duì)襯管進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，并正確使用。

玻璃襯管必須在干凈的環(huán)境下保存，避免污染。使用前需對(duì)玻璃襯管進(jìn)行惰性化處理。在使用過程中，如果襯管開始表現(xiàn)出活性，引起峰拖尾，靈敏度和重現(xiàn)性差，這時(shí)必須對(duì)襯管進(jìn)行惰性化處理或更換襯管。

當(dāng)峰形變寬，產(chǎn)生不規(guī)則的基線，分辨率和響應(yīng)降低時(shí)，此時(shí)應(yīng)查看玻璃襯管內(nèi)壁是否污染或有進(jìn)樣墊碎渣，一旦發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)清洗玻璃襯管。

玻璃襯管形狀異常，無法進(jìn)樣正常分析，需重新安裝新的襯管。更換襯管時(shí)需待柱入口壓力為0以后，再把拆下來的零件放在干凈的紙上或是托盤上，禁止接觸水分；維護(hù)工作在降溫停氣后進(jìn)行，防止接口螺絲損壞。

色譜分流進(jìn)樣口安裝不分流襯管時(shí)，可能會(huì)因?yàn)橐r管容積的影響導(dǎo)致重復(fù)性變差；襯管中不填裝石英棉或石英棉填裝位置不正確、量不合適，也會(huì)造成樣品氣化不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性變差。

（2）進(jìn)樣墊安裝不合適

進(jìn)樣墊是氣相色譜儀最常用的消耗品之一，需定期進(jìn)行更換，以防止泄露、分解、樣品流失、出現(xiàn)鬼峰等，嚴(yán)重時(shí)可能造成毛細(xì)管柱的堵塞。進(jìn)樣次數(shù)達(dá)100次左右時(shí)，載氣漏氣，造成保留時(shí)間和峰面積的重現(xiàn)性變差時(shí)或出現(xiàn)鬼峰時(shí)，必須更換進(jìn)樣墊。

進(jìn)樣時(shí)候，感覺進(jìn)樣時(shí)毫無阻力，同時(shí)拔針時(shí)似乎又有氣體反沖的感覺，這是進(jìn)樣墊安裝過松的現(xiàn)象。在進(jìn)樣后拔出進(jìn)樣針時(shí)會(huì)有少量漏氣，造成進(jìn)樣量不穩(wěn)定，導(dǎo)致平行性變差。過緊也會(huì)造成 重復(fù)性差，樣墊過緊時(shí)，進(jìn)樣針比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣，還容易造成針頭彎折等情況。

一般在更換的新進(jìn)樣墊，進(jìn)樣口螺母不要旋的過緊，以進(jìn)樣針可以順利穿透隔墊且感覺不到較大阻力為準(zhǔn)。隨著使用次數(shù)增加，會(huì)出現(xiàn)過松的情況，可以在進(jìn)樣墊使用次數(shù)的 1/3 時(shí)，將進(jìn)樣口螺母旋緊 1/4 到 1/2 圈。

色譜柱排查

毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)保證氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。

安裝前必須對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行充分老化：老化柱子時(shí)接上進(jìn)樣口端，斷開檢測(cè)器端，初溫50℃保持通載氣30min，然后以3℃min速率升到老化溫度，保持12~24h便可，老化溫度比該柱子的最高使用溫度低20℃左右，比正常溫度高10~30℃。避免使難以揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)，柱的使用溫度最好比毛細(xì)管柱最高使用溫度盡可能低20℃，平時(shí)不使用時(shí)將柱的兩端封好，以防被氧化或進(jìn)入雜物。

裝柱時(shí)應(yīng)注意將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，切口應(yīng)平整，以免柱吸附樣品，出現(xiàn)假峰和前沿峰應(yīng)重新安裝。

檢測(cè)器排查

除了檢測(cè)器端因石墨韌環(huán)安裝不當(dāng)造成的漏氣原因，還可能有其他一些比較特殊的原因造成重復(fù)性不佳。

特種原因檢查：對(duì)有些檢測(cè)器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。

a）對(duì)FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對(duì)此可首先測(cè)試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時(shí)極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)進(jìn)放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動(dòng)情況，在氫氣流不穩(wěn)定時(shí)基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動(dòng)和漂移現(xiàn)象。   

b）對(duì)于任何檢測(cè)器，樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積，將會(huì)影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)進(jìn)步檢測(cè)器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。