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環境空氣中《醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》

2019-07-29 17:02:22來源:admin

         本標準適用于環境空氣和無組織排放監控點空氣中甲醛、乙醛、丙 烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛、己醛、鄰甲基苯甲醛、間甲基苯甲醛、對甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 種醛、酮類化合物的測定。

  規范性引用文件

  《HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范》

      《HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則》

  方法原理

  環境空氣和無組織排放監控點空氣中的醛、酮類化合物在酸性介質中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應,生成穩定的 2,4-二硝基苯腙類衍生物,用二氯甲烷/正己烷溶劑萃取、濃縮后,經高效液相色譜分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

  儀器和設備

  高效液相色譜儀(山東譜析LC-3000):具有紫外或二極管陣列檢測器和梯度洗脫功能。

  色譜柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0μm,填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)的反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

  空氣采樣器:采樣流量 0.1L/min~2.0L/min。

  棕色氣泡吸收瓶:50ml。

  濃縮裝置:旋轉蒸發裝置或 K-D 濃縮器、濃縮儀等性能相當的設備。

  分液漏斗:2L、125ml,聚四氟活塞或玻璃活塞不涂潤滑油。

  棕色試劑瓶:1L。

  試劑和材料

  乙腈(CH3CN):高效液相色譜純。

  二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色譜純。

  正己烷(C6H14):高效液相色譜純。

  鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,優級純。

  2,4-二硝基苯肼(DNPH): ≥98%。

  丙 烯 醛(C3H4O): ≥98.0%。

  丁烯醛(C4H6O): ≥98.0%。

  二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,臨用現配。

  無水硫酸鈉(Na2SO4):在 450 ℃下烘烤 4 h,冷卻,于磨口玻璃瓶中密封保存。

  醛、酮類-DNPH 衍生物標準貯備液:ρ=100 μg/ml(以醛、酮類化合物計)。

  儀器參考條件

  柱溫箱溫度:30 ℃;進樣體積:10 μl;紫外檢測器的波長:360 nm。

  梯度洗脫程序:流動相 A:乙腈;流動相 B:水。

  結果表示

  測定結果的小數點后保留位數與檢出限一致,且最多保留三位有效數字。


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