氣相色譜儀ECD檢測(cè)器和FPD檢測(cè)器故障處理
在氣相色譜儀分析中,電子俘獲檢測(cè)器(ECD)是靈敏度最高的氣相色譜檢測(cè)器,同時(shí)又是最早出現(xiàn)的選擇性檢測(cè)器。它僅對(duì)那些能俘獲電子的化合物,如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應(yīng)。由于它靈敏度高、選擇性好,多年來已廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等的分析。
火焰光度檢測(cè)器(FPD)是基于樣品在富氫火焰中燃燒,使含硫、磷化合物經(jīng)燃燒后又被氫還原,而得到特征光譜的檢測(cè)器。FPD是用于測(cè)定含硫、磷化合物的選擇性檢測(cè)器,其火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%氫的燃燒反應(yīng),所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。
氣相色譜儀,配有ECD檢測(cè)器和FPD檢測(cè)器,在日常使用氣相色譜儀分析過程中遇到了以下問題,并得到了解決,在此譜析儀器和大家分享:
ECD:正常情況電壓應(yīng)該在10毫伏以下,新儀器可以達(dá)到2-3個(gè)毫伏。檢測(cè)器背景信號(hào)突然很大,超過了70毫伏。采用拆除柱子,封堵檢測(cè)器后,用375度,70輔助氣流量清潔檢測(cè)器后,沒有效果;聯(lián)系工程師,他說是ECD對(duì)載氣的純度要求比較高,受含氧量的影響比較大,要求載氣的雜質(zhì)含量必須在5個(gè)ppm以下。信號(hào)高很可能是因?yàn)闅怏w的純度不夠,并介紹說北方地區(qū)只有北京的兩個(gè)氣體生產(chǎn)廠商的氣體質(zhì)量合格。在更換了氣體后有所改善,但信號(hào)依舊在15個(gè)毫伏以上。工程師提議,拆下ECD保溫罩,清潔陽極。照做后,信號(hào)回落到6個(gè)毫伏左右,可以工作。工程師建議安裝載氣的過濾器,已經(jīng)訂購但還沒有到貨,安裝后告訴大家效果。
FPD:這個(gè)檢測(cè)器用的比較多,只用來檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。使用多次后,新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有信號(hào),后查找原因,發(fā)現(xiàn)是因?yàn)橐r管在使用多次后已被污染。經(jīng)過清潔后,重新安裝玻璃棉,標(biāo)準(zhǔn)溶液信號(hào)良好。
檢測(cè)甲基對(duì)硫磷和磷胺兩種組分,使用eli-1701的玻璃毛細(xì)管色譜柱,無法分開,換用eli-1的柱子,分離效果良好。
對(duì)于幾種有機(jī)磷中甲胺磷和久效磷的信號(hào)比較小,需要配置濃度較大的標(biāo)準(zhǔn)溶液來定量分析較好。
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