譜析檢壇:氣相色譜儀對工作場所空氣有毒物質--苯系物測定方法
對于從事行業職業危害檢測與評價的第三方檢測機構,在對有毒有害有機氣體分析方面是以檢測苯系物為主的,同時也從事混合烴、芳香族胺類化合物等的氣相色譜儀檢測。根據我們譜析氣相色譜儀實際安裝、調試、使用經驗主要以苯系物的檢測方法與大家共同探討。
1、執行標準:GBZ/T 300.1-2017《工作場所空氣有毒物質測定 》
2、短時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以100ml/min 流量采集15min 空氣樣品。
長時間采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
個體采樣:在采樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集2~8h 空氣。
樣品空白:將活性炭管帶至采樣地點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品。
采樣后,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品置冰箱內至少可保存14d。
3、前處理方法:將采過樣的前后段活性碳分別放入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
4、詳細配置、相關參數、流路圖、時間程序
儀器型號:GC-17氣相色譜儀(山東譜析科學儀器有限公司);ATDS-3420熱解析儀(北京中儀宇盛科技有限公司);NHA-300氮氫空一體機(山東譜析科學儀器有限公司)
檢測器名稱:氫焰離子化檢測器,FID
色譜柱1 : 30m×0.53mm×0.2um,FFAP
色譜柱2:2m×4mm,鄰苯二甲酸二壬酯(DNP):有機皂土-34:Shimalite 擔體=5:5:100。
柱 溫:80℃;
汽化室溫度:150℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣:氮氣
流量:40ml/min。
進樣方式:手動進樣
進樣量:1ul;
數據處理:N-2000色譜工作站
定性方法:保留時間定性
定量方法:外標法(峰面積)
5、故障情況:安裝調試后有短時間沒有用了,后來開機使用發現基線老是往下掉。
解決方法:老化柱子48h,并檢查氣路,發現載氣有輕微漏氣。
6、備注:測定時如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時(穿透容量一般是10mg),后段可以不用解吸和測定;當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時,再將后段吸附劑倒入解吸瓶中解吸并測定,測定結果計算時將前后段的結果相加后作相應處理。(這是標準上的處理方法)
在處理數據時我是這樣處理的:前后段均要解析并進行測定,如果后段含量低于前端含量的5%,則結果只報前段的含量;如果后段含量高于前端含量的5%,并低于50%,則結果報前段和后段的含量之和;如果后段含量高于前端含量的50%,表示前后段均穿透,則數據作廢,需要重新采樣。