氣相色譜儀氫火焰檢測(cè)器(FID)噴嘴污染該如何處理?
對(duì)于一些復(fù)雜樣品的分析,時(shí)間長(zhǎng)久了或多或少會(huì)遇到氣相色譜儀氫火焰離子檢測(cè)器噴嘴污染問(wèn)題,那么氣相色譜儀(FID)檢測(cè)器——噴嘴污染該如何處理?下面我們譜析儀器做簡(jiǎn)要介紹。
一、先簡(jiǎn)單介紹(FID)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
色譜檢測(cè)器是一種將色譜柱分離后的各試樣組分按其特性和含量轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的裝置。根據(jù)檢測(cè)原理的不同,可將檢測(cè)器分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。
濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比,而峰面積與載氣流速成反比,如熱導(dǎo)池檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器等。
質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中某組分的質(zhì)量變化速度,檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比,峰面積與載氣流無(wú)關(guān),如氫火焰檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。
1. 特點(diǎn):
(1)質(zhì)量型檢測(cè)器;
(2)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,靈敏度高,響應(yīng)快,穩(wěn)定性好;
(3)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,比熱導(dǎo)池檢測(cè)器高幾個(gè)數(shù)量級(jí),能檢測(cè)至ng / mL級(jí)的痕量物質(zhì)。
2. 主要部件
從上圖可以看到,一個(gè)不銹鋼制成的離子室,包括氣體入口、火焰噴嘴、發(fā)射極和收集極、點(diǎn)火線圈、外罩等部件。
3. 工作原理
通過(guò)在發(fā)射極和收集極之間施加極化電壓,形成直流電場(chǎng),有機(jī)組分在高溫下電離成正負(fù)離子,在極化電場(chǎng)作用下向兩極定向移動(dòng)形成微電流,電流大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分量成正比,再經(jīng)高阻轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào),放大后由記錄儀記錄下來(lái)。
在上述工作過(guò)程中,可以清楚的看到噴嘴的作用和使用環(huán)境,所以它必須耐高溫,耐腐蝕,不易和化合物反應(yīng)(惰性),容易受到污染等。
二、噴嘴的類型及其優(yōu)缺點(diǎn)
不同型號(hào)的儀器,其噴嘴也不同,所使用的材質(zhì)一般為陶瓷白金噴嘴、石英噴嘴、陶瓷噴嘴等,其形狀也不一樣(見(jiàn)圖)。但是,其基本組成是差不多的,由支座和噴嘴組成,沿其軸心線開(kāi)有一小孔,支座上有螺紋,通過(guò)密封墊可與檢測(cè)器座緊密連接,以防止漏氣。
島津,海欣,福立,科曉等的氣相色譜(FID檢測(cè)器)噴嘴是一樣的,是石英噴嘴,其優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,不容易碳化,缺點(diǎn)是容易斷裂,安裝拆卸是需要加倍小心。
上分,譜析、魯南,北分的氣相色譜(FID檢測(cè)器)噴嘴是鉑金金屬噴嘴,其優(yōu)點(diǎn)是靈敏度較高,不容易斷裂,安裝拆卸方便,缺點(diǎn)是容易碳黑,容易污染。
安捷倫的GC噴嘴,不銹鋼材質(zhì),鍍鉑金金屬噴嘴,不易被污染,安裝拆卸方便。
三、噴嘴被污染或堵住時(shí)的簡(jiǎn)單處理
因?yàn)閲娮焖幍奈恢茫仕鼧O易被污染。當(dāng)噴嘴孔中有殘留物時(shí),在色譜圖上會(huì)表現(xiàn)出基線不穩(wěn),噪音大,毛刺多,甚至?xí)M(jìn)樣熄火或不易點(diǎn)火等。
當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時(shí),可以略微加大載氣流量,同時(shí)增加檢測(cè)器的溫度,點(diǎn)火后,走基線,此時(shí)不要進(jìn)樣。因?yàn)椋現(xiàn)ID檢測(cè)器所檢測(cè)的對(duì)象,大多為有機(jī)化合物,噴嘴上的殘留也是有機(jī)物為主,有機(jī)物可以通過(guò)燃燒生成水(氣態(tài))和二氧化碳(氣體)被趕走。
若噴嘴污染較嚴(yán)重,但還未完全堵住時(shí),可以用專用工具小心拆下,置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒(méi)噴嘴),于超聲波中超聲清洗。如果超聲清洗后,還不行,可以用通針(見(jiàn)注)小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進(jìn)去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會(huì)形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復(fù)上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
最后,將清洗后的噴嘴基本晾干,按原樣小心裝上,檢查有無(wú)漏氣,若不漏氣,即可開(kāi)機(jī)試車了。
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