氣相色譜儀操作規程與快速分析技巧
氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。如果要體現操作筒單的特點,達到快速且準的分析目的,操作者必須具備良好的操作技能。
1、溫度加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,設定溫度的方式也不相同,對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮,當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續升溫,如此遞進調節、直至恒 溫在工作溫度上。
2、調池平衡
調池平衡,實際是調熱導電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調節技巧,其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言:
第一步、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步、退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
第五步、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3、氣相色譜儀點火
氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況,下面譜析儀器工程師介紹兩種點火技巧:
3.1 加大氫氣流量法:先加大氫氣流量國,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法:先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4、氣流比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10,但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。
4.1 氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素,調節氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2 氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗,先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量,在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,最后,再將氫氣流量上調少許。