譜析檢壇:離子色譜儀常見故障大排除!
離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優點,離子色譜法已在環境、電力、半導體工業、食品、石油化工、醫療衛生和生化領域擁有廣泛應用。
離子色譜儀為一種常規分析的儀器,系統壓力波動較大,產生噪音,基線的噪音加大,流量不穩并導致色譜峰形變差(出現亂峰)。產生以上情況原因有以下幾種:
1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內,造成系統壓力和流量的不穩定,對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
2、系統壓力波動大,流量不穩定
系統中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,系統壓力不穩定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產生沉淀物。
4、系統壓力升高
在系統的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:
(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。
(4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
5、系統壓力降低或無壓力
系統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴,啟動泵后系統無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。