明膠空心膠囊由藥用明膠加輔料精制而成的帽、體兩節(jié)膠囊殼組成，主要用于盛裝固體藥物。在工業(yè)生產(chǎn)中，存在對羥基苯甲酸酯類、氯乙醇、環(huán)氧乙烷等溶劑殘留，山東譜析科學(xué)儀器有限公司依據(jù)2015版《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)旨在建立明膠空心膠囊中有機殘留含量的不同色譜儀檢測方案，現(xiàn)第一篇把明膠空心膠囊中對羥基苯甲酸酯類液相色譜儀檢測方案介紹如下：
1.儀器與試劑
分液漏斗、蒸發(fā)皿、容量瓶、乙醚、甲醇（色譜純）醋酸銨、羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯（對照品）、去離子水、電子天平、高效液相色譜儀LC-3000
2.試驗方法（高效液相色譜法）
3.對照品溶液制備
精密稱取羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯對照品各25mg，至同一250ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，即得。
4. 供試品溶液制備
取本品約0.5g，精密稱定，置已加熱水30ml的分液漏斗中，振搖使其溶解，放冷，精密加入乙醚50ml，小心振搖，靜置分層，精密移取乙醚層25ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干乙醚，用流動相轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加流動性稀釋至刻度，搖勻，即得。
5.測定
照高效液相色譜法試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.02mol/L醋酸銨（58：42）為流動相；檢測波長254nm。理論板數(shù)按羥苯乙酯計算應(yīng)不低于1600。準(zhǔn)確量取上述兩種溶液各10μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；供試品溶液如出現(xiàn)與對照品溶液相應(yīng)的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯的總量不得過0.05%。（此項適用于以羥苯酯類作為抑菌劑的工藝）