含油食品、油脂中脂肪酸組成及反式脂肪酸的氣相色譜儀測定
油脂是供給人們最基本的營養素之一,現代研究表明,人們日常攝入的油脂除了提供熱量、人體組成、促進脂溶性維生素吸收等功能外,還直接影響到代謝類疾病的發生,與人類的健康息息相關。從人類食用油脂開始,就有反式脂肪酸的存在。反式脂肪酸(Trans Fatty Acids,TFA)是不飽和脂肪酸包含至少一個雙鍵在反式結構上,雙鍵碳原子所連的氫原子在碳鏈的兩側,空間構象成線性,與飽和脂肪酸相似。其主要來源于三個方面:天然油脂中;植物油的加工過程,尤其是氫化和脫臭加工;不當的烹飪過程。
在20世紀90年代后期,國際學術界已達成共識:反式脂肪酸的攝入可能對人體健康造成多種危害,如導致肥胖病、冠心病、心臟病、心腦血管疾病、糖尿病、乳腺癌和老年癡呆癥等,對嬰幼兒生長發育產生嚴重影響。國際機構、各國政府和學術團體紛紛提出消費警示或立法,對食物中反式脂肪酸的含量進行限制。
針對當前工業化食品中廣泛含有反式脂肪酸的現象,各個國家也分別制定了相應的檢測標準。目前常用的檢測分析油脂或含油食品中脂肪酸組成和反式脂肪酸的方法有氣相色法儀分析法。而除純油脂以外的其他含油食品,其脂肪常以游離態脂肪和結合態脂肪兩種形態存在于食品中,需要通過一定的方法手段提取獲得。從油脂或含油食品中獲得的脂肪,由于其脂肪酸特別是長碳鏈脂肪酸沸點較高,且脂肪酸極性較強,高溫下易發生聚合、脫羧、裂解等副反應,不能直接進行氣相色譜儀分析,通常情況下,會將油脂中的脂肪經甲脂化轉化為脂肪酸甲酯再進行測定。因此,測定油脂或含油食品中脂肪酸組成和反式脂肪酸含量前,需完成脂肪的提取和甲酯化過程。
脂肪的提取:含油食品中脂肪(反式脂肪酸)通常采用酸水解、堿水解和酸堿水解法結合乙醚-石油醚提取獲得。游離態脂肪,可直接溶解乙醚-石油醚等有機溶劑提取。
脂肪酸的甲酯化:脂肪常用的甲酯化方法有酸催化(硫酸-甲醇溶液法)、堿催化(氫氧化鉀-甲醇溶液法)、三氟化硼-甲醇溶液法。此外,乳粉及無水奶油還可以采用乙酰氯-甲醇法。
隨著色譜分析技術的不斷發展,氣相色譜儀分析技術檢測脂肪酸也有了長足的進步。含油食品中脂肪提取及油脂的甲酯化,是決定食品中脂肪酸組成和反式脂肪酸測定的關鍵步驟,因此,根據含油食品及油脂的實際情況,宜選擇合適的提取和甲酯化方法,是保證分析結果的重要因素。目前,我國食品安全標準,如GB 5009.168-2016食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定、GB 5009.257-2016食品安全國家標準 食品中反式脂肪酸的測定、GB 5413.36-2010食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測定,也是根據這些原理,再結合氣相色譜儀的分析方法,制定出適合含油各類食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的測定。
研究結果表明,譜析儀此檢測分析方案,檢測限和定量限分別在0.98-3.93和3.23-12.98mg/kg之間,線性范圍在最小檢出限0.98-12000mg/kg之間,具有寬的檢測范圍和較高的檢測水平。值得一提的是,此法可以降低對化學試劑的消耗,減少污染,節約能源,是一個準確、可選的方法。