氣相色譜法快、簡、省測定水中15種硝基苯類物質
2021-09-27 09:36:56來源：admin
硝基苯類物質是含硝基的單環芳烴的通稱，一般包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等，都是重要的化工原料，用途廣泛。硝基苯類物質具有顯著的毒性，是環保部門重點監控的污染物之一。
我國環保標準“GB3838-2002 地表水環境質量標準”中對集中式生活飲用水地表水源中多種硝基苯類物質進行了嚴格的限制，其中2, 4-二硝基甲苯的限值低至0.3μg/L。水中硝基苯類物質的測定可以采用氣相色譜法或液相色譜法，其中氣相色譜法應用較廣泛，是現行的標準方法。例如：水質硝基苯類化合物的測定液液萃取/固相萃取-氣相色譜法. 中華人民共和國國家環境保護標準, HJ 648-2013.水質硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法. 中華人民共和國國家環境保護標準, HJ 716-2014.由于水中硝基苯類物質含量很低，又存在基體干擾問題，所以需要通過液液萃取或固相萃取等方法進行分離富集之后再進行色譜測定。
儀器
山東譜析GC-17氣相色譜儀，配不分流直接進樣口和電子捕獲檢測器（ECD）。
彈性石英毛細管色譜柱，型號分別為DB-1（甲基聚硅氧烷固定相）、DB-5（5%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、DB-35（35%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、DB-17ms（50%苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、VF-1701ms（14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷固定相）、VF-WAXms（聚乙二醇固定相）、DB-FFAP（硝基對苯二甲酸改性聚乙二醇固定相），規格均為30m×0.32mm×0.25μm。
萃取容器為10mL尖底玻璃離心管（帶磨口塞）。微量注射器分別為5μL、500μL
試劑
標樣：15種硝基苯類物質見表1，用甲醇配制成濃度為1.00g/L的單標儲備液。使用時稀釋成所需濃度的混合工作標液。
萃取劑：氯苯，分析純，重蒸三次后使用。
分散劑：甲醇，色譜純。
實驗用純水為亞沸蒸餾水。
色譜條件
蕞優條件為：使用DB-35色譜柱。高純氫氣（99.999%）為載氣，恒線速度控制（65cm/s）。程序升溫，初始80℃保持2min，以5℃/min速率升溫至180℃，保持5min。ECD檢測器溫度220℃，尾吹氣為高純氮氣（99.999%），流速40mL/min。WBI不分流直接進樣口，溫度200℃，進樣1.00μL。
萃取條件
蕞優條件為：水樣經0.45μm尼龍濾膜過濾，移取5.00mL于尖底玻璃離心管中，用微量注射器將100μL氯苯（萃取劑）與400μL甲醇（分散劑）的混合液迅速注入到水樣中，加塞輕搖約30s，得到均勻乳狀液。以6000r/min速度離心2min破乳。棄去上層水相，吸取下層沉積相進行色譜分析。
定量
（1）方法一：采用簡單標液定量，即將工作標液用萃取劑（氯苯）進行稀釋，直接進樣1.00μL建立工作曲線，計算萃取液中目標物的濃度，結果除以富集因子（近似為50）得到原水樣的濃度。
（2）方法二：采用基體匹配的標樣定量，即工作標液用基體（純水）進行稀釋，按試樣完全相同步驟進行萃取和測定，建立工作曲線，直接計算原試樣中目標物濃度。
