淺談熱裂解氣相色譜-質譜聯用技術在高分子材料中的分析應用
2021-08-26 10:09:57來源：admin
熱裂解氣相色譜-質譜聯用技術是將熱裂解技術和氣相色譜儀-質譜聯用技術相結合的分析方法。由一定條件下高分子材料遵循一定的規律裂解，即特定的樣品能夠產生特征的裂解產物及產物分布，據此可對原樣品進行表征。
熱裂解儀與氣相色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為：有機化合物在嚴格控制的環境中加熱，使之裂解成為可揮發的小分子，采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構，因此，可以根據其裂解產物的定性定量數據，推斷有機化合物的組成和結構。
1、熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術工作原理：
其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產物，直接將裂解產物導入氣相色譜系統進行分離，然后進入質譜儀進行檢測，通過對高溫裂解后的特征碎片離子進行定性定量分析，判定樣品組成。
此法是高分子材料成分分析中兩種常用方法之一(另一種方法是紅外譜圖法)。
2、熱裂解-氣相色譜-質譜聯用技術特點：
此法的特點有方法靈敏度高，樣品用量少，樣品一般不需要預先提純或處理，可以使用任何物理形態的樣品進行測試，特別適合于難溶、難以處理的樣品的測定。可以直接進行原樣分析，避免了預處理可能帶來的分析失真和其它信息的丟失，而且不受炭黑、無機填料及有機添加劑的干擾和影響。
3、影響熱裂解-氣相色譜-質譜儀測試因素主要有以下三個方面：
(1) 裂解溫度
高分子材料的裂解機理與其內在結構和化學組成有關，裂解溫度過高或過低都難以形成反映高聚物結構的裂解產物特征譜圖。因此要通過實驗去摸索，使樣品達到瞬間完全裂解。針對高聚物的研究一般可以從500℃開始試，絕大多數高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點的添加劑，可以降低溫度。
(2) 裂解器的潔凈程度
裂解過程產生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內壁，會對后續樣品的測試產生干擾，因此需要定期潔凈裂解器，并做好空白對照試驗，充分控制好測試過程中的干擾因素。
(3) 樣品量
GC-MS靈敏度非常高，需要的樣品量非常少，因此在測試的過程中需要控制好樣品量，過多的樣品在裂解的過程中不一定能完全分解，會殘留在裂解器里，影響下一個甚至是好幾個樣品的測試分析。
關于譜析熱裂解儀/熱裂解器/程序進樣器
PX-100A（B/C）熱裂解儀/熱裂解器是山東譜析儀器公司根據實際檢測分析需要推出的直接面向國內外廣大用戶的替代進口產品，此儀器打破了國外儀器廠商對中國熱裂解儀市場的壟斷。該儀器適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析，可與任何品牌型號的國內外氣相色譜儀、質譜儀相連， 通過對熱裂解器和程序進樣器的組合，可實品對樣品的裂解進樣，輕組分氣體進樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。其自動化程度、 重復性和靈敏度等指標可以和目前國外同類產品相媲美，并且在結構上具有自身獨特的功能優勢。
該儀器完全適用于以下分析檢測國家標準：
RoHS2.0《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》
JTS153-2015《水運工程結構耐久性設計標準》
JTJ275-2000《海港工程混凝土結構表面涂層防腐技術規范》
JTT695-2007《混凝土橋梁結構表面涂層防腐技術規范》
