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淺談棒狀薄層色譜儀展開(kāi)條件對(duì)分析結(jié)果的影響

2021-07-23 09:45:42來(lái)源:admin
棒狀薄層色譜儀分析中的展開(kāi)條件包括薄層棒的性質(zhì)、展開(kāi)劑的性質(zhì)、展開(kāi)溫度等條件。其中關(guān)鍵的因素是薄層棒,薄層棒的形狀、稀附劑的性質(zhì)、吸附劑層的厚度等條件的波動(dòng)均能產(chǎn)生誤差。
 
例如Fores用顯微鏡觀察證明,由于沿薄層棒的薄層厚度變化,使樣品的靈敏度發(fā)生變化而產(chǎn)生誤差。Mills在10根薄層棒上得到三種成分的CV值分別為6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上,同一樣品分析10次,得到的VC值分別為4.28、1.28和1.37。顯然,不同棒間比同一棒的VC值要大,所以許多作者均是將購(gòu)來(lái)的燒結(jié)棒先用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行測(cè)試,選用能取得數(shù)據(jù)相近的那些棒供使用以減少誤差。
 
如果自己涂薄層棒,要嚴(yán)格控制石英棒的質(zhì)量(直徑、彎曲度和錐度)并注意涂棒操作的重復(fù)性;其次,是薄層棒的含水量的波動(dòng)。因?yàn)楸影羯系奈絼雍鼙?,活化以后吸水很快。所以,暴露在室?nèi)時(shí)間的長(zhǎng)短、室內(nèi)空氣的濕度等均能對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。Ackinan發(fā)現(xiàn)長(zhǎng)期存放的色譜棒會(huì)使展開(kāi)結(jié)果不正常,經(jīng)過(guò)數(shù)次空白掃描后,方可恢復(fù)到原來(lái)的效能,這是因?yàn)楸影粼陂L(zhǎng)期保存中水分等雜志引起的。
 
有時(shí)薄層棒上含有適當(dāng)?shù)乃挚梢詼p少拖尾,因而也減少誤差。另外,R值太大或太小,均可使誤差增大,所以應(yīng)當(dāng)適當(dāng)選擇展開(kāi)劑和吸附劑,使樣品中的主要成分R值適中。展開(kāi)劑的成分和展開(kāi)溫度,也應(yīng)該嚴(yán)格控制,以免產(chǎn)生誤差。
 
因此,作為棒狀薄層色譜儀生產(chǎn)廠家–譜析儀器提醒業(yè)內(nèi)朋友們,樣品展開(kāi)工作是薄層色譜分析的重要步驟,它關(guān)系到樣品分析的成敗問(wèn)題。所以,在樣品展開(kāi)時(shí)要及時(shí)觀察樣品潤(rùn)濕的高度及爬升速度的規(guī)律,爬升速度太快易使檢測(cè)樣品峰拖尾,這時(shí)需要在展開(kāi)槽中用濾紙使展開(kāi)劑潤(rùn)濕到棒的高度,以保證爬升高度以下的潤(rùn)濕氣體的飽和。

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