棒狀薄層色譜法分析瀝青老化前后的四組分

瀝青是由不同相對分子質(zhì)量的碳?xì)浠衔锛捌浞墙饘伲颉⒀酢⒌龋┭苌锝M成的黑色復(fù)雜混合物，常用于鋪筑路面、防水和防腐等工程領(lǐng)域。然而，瀝青在熱、氧、紫外光等作用下易老化，老化后瀝青四組分（飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)） 的變化顯著影響其物理、流變及路用性能。因此分析老化過程中瀝青四組分的變化對于瀝青的工 程應(yīng)用具有十分重要的意義。

 

瀝青四組分通常采用溶劑沉淀及色譜柱法（亦稱 Corbett 法）進(jìn)行分析，該方法是將瀝青試樣用正庚烷沉淀，沉淀過濾后用正庚烷回流除去夾雜的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀物得到瀝青質(zhì)；脫瀝青質(zhì)部分采用氧化鋁色譜柱處理，依次用正庚烷、甲苯、甲苯／乙醇等溶劑洗脫得到飽和分、芳香分和膠質(zhì)。但是Corbett 法測試瀝青四組分速度較慢，實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜，污染大，人為影響因素大，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差。

 

近年來，由于棒狀薄層色譜－氫火焰離子檢測器（Thin-layer Chromatography withflame ionization detection，TLC-FID）具有操作簡單、速度快、數(shù)據(jù)精確、復(fù)現(xiàn)性好、污染少等優(yōu)點(diǎn)，該方法已廣泛應(yīng)用于原油、重油組分分析中。目前，TLC-FID 法在分析未老化瀝青的四組分方面已有相關(guān)研究。然而，該方法在老化瀝青四組分分析中的應(yīng)用卻很少。這是由于擴(kuò)展溶劑的組成及比例是影響瀝青四 組分測定結(jié)果的主要因素，在很大程度上制約了TLC-FID 在老化瀝青四組分分析中的應(yīng)用。因此，針對不同老化程度的瀝青，利用TLC-FID方法探索出合適的擴(kuò)展液及分析方法，對于老化瀝青四組分的分析及瀝青老化機(jī)理的研究具有重要的理論與實(shí) 際意義。

 

對此，譜析儀器公司分別采用薄膜烘箱試驗(yàn)（Thin film onen test，TFOT ）、壓力老化容器 （Pressurized agingvesseel，PAV）試驗(yàn)和紫外光（Ultraviolet，UV）老化試驗(yàn)對瀝青進(jìn)行老化，利用Corbett 法與TLC-FID 法同時(shí)分析了瀝青老化前后的四組分，并對比研究了不同擴(kuò)展液組成及比例對瀝青四組分檢測的影響。通過線性擬合分析了TLC-FID 法與Corbett 法檢測老化瀝青四組分的相關(guān)性，確定了適合老化瀝青的TLC-FID 四組分分析方法。

 

采用TLC-FID 法分析了瀝青老化前后的四組分，研究了擴(kuò)展液組成與比例對瀝青四組分測定含量的影響。結(jié)果表明，第二擴(kuò)展液為甲苯／正庚烷混合液時(shí)可較好地分離瀝青中的芳香分與膠質(zhì)，第三擴(kuò)展液為甲苯／乙醇混合液時(shí)有利于分析老化瀝青的瀝青質(zhì)含量。通過線性擬合對比分析了TLC-FID法與Corbett 法檢測老化瀝青四組分的相關(guān)性，發(fā)現(xiàn)采用二氯甲烷配制瀝青溶液，以正庚烷為第壹擴(kuò)展液、甲苯／正庚烷（80 : 20，V／V）為第二擴(kuò)展液、甲苯／乙醇（55 ∶45，V／V）為第三擴(kuò)展液，利用TLC-FID 方法進(jìn)行檢測適用于老化瀝青四組分分析。

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