氣相色譜儀內部流路漏氣和堵塞對基線的影響
2021-07-01 09:47:15來源：admin
在氣相色譜儀分析過程中，系統密封性指的是儀器管路（內部流路和外部流路）及部件連接的密封程度；系統密封性是一個重要的參數，在計量檢定規程和相關標準中均有要求；除了標準的要求之外，在實際分析中系統漏氣會為分析過程帶來諸多的影響，如重復性差（如進樣口漏氣等），儀器基線漂移大（向上漂移或者向下漂移）、穩定時間長，基線噪聲增加，有規律性波動、出負峰（ECD檢測器）等情況。
除了氣相色譜儀系統密封性不佳會導致儀器故障之外，氣路堵塞也同樣會引起諸多儀器問題。
氣相色譜儀內部流路漏氣和堵塞對基線的影響
1、樣品引入裝置流路堵塞對基線的影響
氣相色譜分析中的樣品引入裝置多種多樣，包括進樣針、六通閥、熱解吸裝置、頂空裝置和吹掃捕集等。除了進樣針之外，其他樣品引入裝置均需要串入儀器載氣流路之中，如果樣品引入裝置出現問題和故障，往往會影響色譜的基線、響應值和重復性等。六通閥長期分析較為復雜樣品，閥芯和定量環堵塞造成的基線規律性波動，清洗六通閥定量環和閥芯之后，儀器基線恢復正常。
2、 進樣口漏氣對基線的影響
氣相色譜分析中的多數問題發生在進樣口，在日常分析中應當做好常規維護，包括進樣口進樣墊（進樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細柱適配器）、分流捕集阱等的清洗和更換等，避免因為缺乏維護引起儀器故障，影響正常分析工作。以下為進樣墊由于長期使用漏氣未及時更換導致的TCD檢測器基線波動：
由于熱導池檢測器（TCD）為濃度型檢測器，因此其基線受載氣流速穩定性的影響很大，進樣墊漏氣會有較大的影響；其他檢測器如氫火焰離子化檢測器（FID）為質量型檢測器，進樣墊漏氣也可能會引起進樣墊漏氣除了可能會引起基線規律性波動之外，也可能會導致基線噪聲增大和毛刺雜峰等，包括噪聲增大和無規律毛刺。
3、檢測器漏氣對基線的影響
氣相色譜分析中的檢測器均需要一定的輔助氣體才能正常工作，如FID需要燃氣（氫氣）、助燃氣（空氣）和尾吹氣，ECD需要尾吹氣等；如果檢測器漏氣常常會導致檢測器長時間難以穩定（尤其對于濃度型檢測器ECD、TCD等，基線漂移大，長時間走不平），響應值小等，也會有其他的癥狀，例如FID噴嘴未擰緊漏氣導致的柱溫箱降溫時基線會有劇烈波動：原因是尾吹氣管路穿過柱溫箱內部且燃氣和助燃氣管路緊貼柱溫箱，由于FID噴嘴未擰緊漏氣，在升降溫過程中，尤其是降溫過程中溫度急劇變化導致氣體體積變化，從而引起基線規律性波動；當溫度趨于平穩后，基線波動逐漸降低。
4、小結
對于儀器內部流路的漏氣和堵塞，尤其是漏氣現象，多數原因是缺乏維護，且集中在進樣墊和襯管O型密封圈等部位，因此應當建立良好的使用習慣，以襯管、進樣隔墊和O型圈為例：可以在儀器上設置進樣次數的提示；如果沒有該項功能，可以根據使用頻率做好使用臺賬，或者規定每天、每周或者每月的第一天進行更換。
