液相色譜儀流動(dòng)相的配制要求與流速的選擇
2021-05-17 09:15:36來(lái)源：admin
液相色譜儀流動(dòng)相的配制：
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：
a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。
b、流動(dòng)相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果；同時(shí)降低柱壓降，延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。
f、在流動(dòng)相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè)，還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
液相色譜儀流動(dòng)相流速的選擇：
因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱，要追求zui佳柱效，使用zui佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。
當(dāng)選用zui佳流速時(shí)，分析時(shí)間可能延長(zhǎng)。可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。
相關(guān)內(nèi)容
- 3年前棒狀薄層色譜儀 硅膠/氧化鋁色譜棒
- 3年前使用氣相色譜儀應(yīng)該注意哪些問(wèn)題
- 3年前氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜、光譜對(duì)分析室的要求
- 3年前提高氣相色譜儀的靈敏度需要具體做些什么？
- 3年前淺析紫外分光光度計(jì)出現(xiàn)誤差該如何校準(zhǔn)
- 3年前氣相色譜穩(wěn)壓閥是如何實(shí)現(xiàn)穩(wěn)壓的呢？
- 3年前液相色譜儀色譜柱的選擇及維護(hù)
- 3年前色譜儀的這些錯(cuò)誤你都犯過(guò)沒有？
- 3年前氣相色譜法快、簡(jiǎn)、省測(cè)定水中15種硝基苯類物質(zhì)
- 3年前如何消除氣相色譜儀不分流進(jìn)樣產(chǎn)生的溶劑效應(yīng)
