液相色譜儀為何會漏
2021-03-31 10:34:12來源：admin
液相色譜儀“漏” 分兩種：漏液和漏氣。
漏液：
液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生漏液，那就是故障所在。
漏液的原因分兩種：
接觸硬件不當：在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選項用PEEK接頭是一較好是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。
使用儀器不當：只要互相有10%比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實驗結束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
漏氣：
漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
2.1過濾頭：油液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率），如果已經脫砂壓力了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。
2.2透明流路管：指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概論）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體，內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。對于這種情況，要突出“預防為主”如：液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每臺機一周至少一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。
