液相色譜儀檢測面粉中偶氮甲酰胺含量方案
2021-03-04 09:17:38來源：admin
偶氮甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)是一種黃至橘紅色結晶性粉末，無臭，常用于小麥粉處理劑及焙烤食品快速發酵劑。作為面粉增筋劑，具有漂白和氧化雙重作用，在歐盟和澳大利亞，偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工業，也有部分國家(包括中國)是允許將其作為添加劑用在食品工業中的。我國GB2760《食品添加劑使用衛生標準》(含1997～2006年增補品種)規定小麥粉中ADA最大使用量為0.045g/kg近年來，有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代謝產生氨基脲(semicarbazide，SEM)。
SEM通常作為呋喃西林(nitrofurazone)的代謝物在獸藥殘留中檢出。硝基呋喃類藥物具有致突變和致癌作用， 因此，面粉中偶氮甲酰胺的快速檢測方法的開發顯得尤為重要。雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道，也無相關的檢測標準。
目前聯合國食品法典委員會(Codex)及美國FDA均將其列為合法食品添加物，但歐盟與澳大利亞禁止使用這項化學物質，因為可能會引致呼吸性疾病和過敏。而根據FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過45毫克，就不會影響身體健康。目前，我國GB2760《食品添加劑使用衛生標準》(含1997～2006年增補品種)規定小麥粉中ADA**使用量為0.045g/kg。雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量，但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道，也無相關的檢測標準。譜析公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺檢測液相色譜分析方案的分析方法，該方法前處理簡單，靈敏度高，能夠廣泛應用于面粉中ADA的檢測。
一、儀器與試劑
譜析LC-3000型有效液相色譜儀，配自動進樣器和二極管陣列檢測器(DAD)；振蕩器；離心機(Universal 32型，德國Hettich公司)；旋渦混合器；吹氮濃縮儀(NC-2012型，譜析分析儀器有限公司)。
水為去離子水；乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純；丙酮、正己烷為分析純；濾膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺標準品(純度大于99.0%)購自美國Chemservice公司。
二、 標準溶液配制
準確稱量適量標準物質，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L標準儲備液，分裝于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周內使用。根據需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標準工作溶液。
三、樣品處理方法
稱取面粉1g(**到0.001g)于50mL塑料離心管中，加入10mL丙酮，室溫下振蕩提取15min，5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋渦振蕩。靜置分層，取下層水溶液過濾膜，立即進行液相分析。
四、液相色譜條件
色譜柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脫：20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈(體積比80∶20)；檢測波長：245nm；進樣量：10μL。
本面粉中偶氮甲酰胺檢測液相色譜分析方案廣泛應用于：各面粉廠，食品公司，方便面公司，食品藥品監督、質量監管等。
譜析公司的服務優勢:
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