血液中乙醇測定方案-頂空進樣氣相色譜法
2021-02-18 17:20:30來源：admin
隨著我國車輛的普及，酒后駕車相關的交通肇事案件呈 上升趨勢。交通執法部門及法醫在處理此案件時，除作全面 的現場勘察及調查外，對體內血液中乙醇含量的測定至關重 要。“中華人民共和國公共安全行業標準”提供了頂空氣相色譜法對血中乙醇的定性定量分析方法，譜析儀器公司對該法進行了研究，摸索出適用于基層檢測機構的 檢測方法。
材料與方法
1.1主要儀器
GC-17氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測 器（FID)。雙通道色譜數據工作站。樣品瓶（體積5ml具塞）。PX-16自動頂空進樣器。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。
1.2主要試劑
乙醇（色譜純），叔丁醇（色譜純）
1.3方法
儀器條件色譜柱：GDX - 102。載氣為氮氣，流量 50 m 1/m in。氫氣流量30 m 1/m in空氣流量120m 1/m in。溫 度：檢測器190°C；進樣器190°C；柱溫170°C。進樣量400 μ L 1.3.2分析步驟取空白全血，根據檢材中醇含量的多少添 加乙醇標準使用液20 μ g~ 2mg內標液100 μ 1(200 μ g)，密 封瓶口后，混勻，置60C水浴中加熱15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上氣體注入氣相色譜，用內標法 測定乙醇及內標物叔丁醇的峰面積，制作標準曲線。精確吸 取待測全血0.5ml分別加入樣品瓶內，100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇內標液，按上述方法平行操作。
結果與討論
2.1色譜柱的選擇
填充柱GDX- 102通常用來測定白酒，許多基層檢測機 構都有配備，將它用于血中乙醇的測定有很好的效果，2 m in 內出峰（Q 8m in左右出乙醇峰，1. 7m in左右出叔丁醇峰），分 離效果非常好。
2.2頂空進樣器溫度的選擇
因為本法是利用醇類的易揮發性，以叔丁醇為內標，用頂 空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測。溫度過低不利 醇類揮發。溫度過高，易將全血樣品揮干。選擇60°C對結果變化不大。
2.3 最低檢出濃度
在所選色譜條件下，以基線噪聲的2倍所相當的標準物 質濃度作為最低檢出濃度，按取樣量0. 5 ml計算乙醇最低檢 出濃度為0.78 μ g/ml叔丁醇最低檢出濃度為1.3 μ g/m，l符 合酒后駕車判定檢測工作要求
2.4精密度和準確度試驗
本試驗的加標回收率在97. 6% ~ 104. 8%，相對偏差在 4%以內。
本法應用價格較低廉的國產色譜及測定酒類的GDX - 102填充柱，用頂空自動進樣法測定血液中的乙醇，操作簡 便，重現性好，完全能達到GA/T105- 1995'"方法的靈敏度， 適用于基層檢測機構普及應用。
