氣相色譜儀進(jìn)樣口污染后如何清洗？
2020-12-28 09:32:45來(lái)源：admin
當(dāng)氣相色譜儀進(jìn)樣口被污染時(shí)，常會(huì)造成樣品色譜特征的變化，如導(dǎo)致峰不對(duì)稱、峰面積差異大等。進(jìn)樣口污染后如何清洗？接下來(lái)譜析色譜小編為大家奉上解決辦法。
1、換進(jìn)樣墊
想到是峰面積百分比差異大，那很可能是進(jìn)樣墊出問題了，隨即換上新的進(jìn)樣墊，進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)故障依舊，峰面積還是差異大。
2、更換O型圈
因?yàn)椴艙Q過(guò)襯管，當(dāng)時(shí)沒找到新的O型圈，就用的原來(lái)的O型圈（原有O圈使用不超過(guò)100針樣品），換O型圈后進(jìn)樣后故障依舊；
3、清洗分流平板
上次換的襯管使用不到20次，襯管應(yīng)該沒問題了。那再往下走，該是分流平板了，拆開后發(fā)現(xiàn)分流平板接頭處居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。這些白色粉末可能導(dǎo)致進(jìn)樣口輕微漏氣導(dǎo)致平行性差，可用棉簽擦拭清理。
發(fā)現(xiàn)分流平板很臟了，更換一個(gè)新的。可是清理更換后，故障依舊；此時(shí)可考慮更換石墨墊。
4、更換新的石墨墊
難道是進(jìn)樣口石墨墊漏氣了？隨即更換了個(gè)新的石墨墊，進(jìn)樣后故障依舊。而且，峰面積忽大忽小，后來(lái)溶劑峰居然沒有了，原有出峰位置只有一個(gè)很小很小的峰，而目標(biāo)峰和面積峰確是有的，很奇怪，從未遇到過(guò)。
5、檢查色譜柱
通過(guò)儀器面板進(jìn)行進(jìn)樣口和分流出口捕集肼漏氣檢查，都通過(guò)的。進(jìn)樣口該換的都已換，是否柱子有問題呢？拆下檢測(cè)器端柱子，放入洗針瓶中，打開柱流速，正常的啊，有泡泡，說(shuō)明柱子沒斷。
6、更換色譜柱
再次檢查進(jìn)樣口，發(fā)現(xiàn)了問題，柱子插入石墨墊太長(zhǎng)，那柱頭就在襯管中部了，這樣會(huì)導(dǎo)致分流時(shí)，低沸點(diǎn)的溶劑直接從分流出口跑了。沸點(diǎn)稍高的樣品中內(nèi)標(biāo)會(huì)部分進(jìn)入到柱子，導(dǎo)致溶劑峰消失。為了排除柱子有微裂微漏情況，隨即更換了根柱子，溶劑峰是出來(lái)了，可故障依舊。
7、更換進(jìn)樣針
面積比差異大，那也可能是進(jìn)樣針有問題，取下推桿發(fā)現(xiàn)推桿確實(shí)臟了。直接換了個(gè)新針測(cè)試，故障依舊。
8、清理進(jìn)樣口
準(zhǔn)備再次檢查下進(jìn)樣口，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口下方有很小的進(jìn)樣墊碎屑，用棉簽捅捅，居然捅出了不少碎屑。莫非是碎屑擋住了進(jìn)樣墊吹掃？為了排除進(jìn)樣墊吹掃被碎屑堵上的可能，拆下進(jìn)樣墊吹掃的電磁閥端，進(jìn)行反吹。
9、清洗氣管接頭
反吹后，儀器又提示壓力未就緒，這時(shí)發(fā)現(xiàn)壓力高于設(shè)定值，降不下去了。設(shè)置的15.153psi，實(shí)際有16.24psi，在壓力波動(dòng)是查看各個(gè)模塊的流量時(shí)，分流出口流量不穩(wěn)定，因?yàn)榉至鞒隹诹髁坎环€(wěn)，導(dǎo)致進(jìn)到柱子的樣品量不同，所以會(huì)導(dǎo)致面積比有差異。通過(guò)設(shè)置進(jìn)樣口和分流比，儀器能自動(dòng)調(diào)節(jié)壓力和流量，那問題很可能出在分流出口管線上。
取下進(jìn)樣盤，抱下進(jìn)樣塔，拆下蓋子。擰下進(jìn)樣口分流出口銅管的螺母后，發(fā)現(xiàn)銅管像卡死在分流出口接頭上。慢慢的擰松管子，取下來(lái)后，發(fā)現(xiàn)管子接頭處都黑了。用棉簽擦拭接頭，好黑。
10、清理分流出口接口
由于在儀器上不好清理接口，直接取下進(jìn)樣口，用削細(xì)的棉簽桿清理接口。里面很多臟東西，耗時(shí)半小時(shí)，用了削細(xì)的棉簽桿，棉花，細(xì)線清理好接口。順便更換了個(gè)分流出口捕集肼（沒備用的，從后進(jìn)樣口拆了一個(gè)），換上段新的分流出口銅管。一步一步慢慢裝回儀器，注意別忘記插進(jìn)樣口的加熱包傳感器線纜，裝回進(jìn)樣盤，裝好進(jìn)樣塔....開機(jī)，設(shè)置好序列，進(jìn)樣。壓力很穩(wěn)，進(jìn)樣后壓力只有0.02psi的波動(dòng)，然后很快穩(wěn)定。初步看了幾針，面積比很好（面積百分比以0.02%的幅度波動(dòng)），最后再匯總統(tǒng)計(jì)，10針樣品的面積比RSD在0.2%，完全沒問題。至此故障才排除。
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