氣相色譜儀使用FID、TCD、FTD、FPD、ECD檢測器的注意事項(xiàng)
2020-12-25 09:46:11來源：admin
如果說色譜柱是色譜儀分離的心臟，那么，檢測器就是氣相色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好，若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前，氣相色譜儀所使用的檢測器有多種，其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器（FID）、火焰熱離子檢測器（FTD）、火焰光度檢測器（FPD）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子俘獲檢測器（ECD）等。下面對檢測器的日常維護(hù)作簡單討論：
氫火焰離子化檢測器（FID）的注意事項(xiàng)
（1） FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器，但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)，這些物質(zhì)包括yongjiu氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
（2）FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此要注意優(yōu)化，一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。
（3）FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點(diǎn)火時，再打開氫氣閥門。
（4）為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的Z強(qiáng)溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號收集極；用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
氣相色譜儀火焰熱離子檢測器（FTD）使用注意事項(xiàng)：
（1） 銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600～700h；
（2） 載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高；
（3） 空氣：建議是選鋼瓶空氣，無油；
（4） 氫氣：要求純度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD時，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。
氣相色譜儀火焰光度檢測器（FPD）使用注意事項(xiàng)：
（1） FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同；
（2） 頂部溫度開關(guān)常開（250℃）；
（3） FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為 100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等，中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃；
（4） 更換濾光片或點(diǎn)火時，應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源；
（5） 火焰檢測器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點(diǎn)火；關(guān)閉時，應(yīng)先熄火再降溫。
熱導(dǎo)檢測器（TCD）使用注意事項(xiàng)
（1）確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測器報(bào)廢；關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源；
（2）載氣中含有氧氣時，熱絲壽命會縮短，所以載氣中必須徹底除氧；
（3）用氫氣作載氣時，氣體排至室外；
（4）基線漂移大時，要考慮以下幾個問題：雙柱是否相同，雙柱氣體流速是否相同；是否漏氣； 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染； 清洗措施：正己烷浸泡沖洗。
電子俘獲檢測器（ECD） 使用注意事項(xiàng)：
（1） 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器； 氧氣捕集器再生：
（2） 使用填充柱時也需供給尾吹氣（2～3ml/min）；
（3） 操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃， 否則檢測器很難平衡。
（4） 關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。
