樣品對(duì)頂空氣相色譜儀分析的影響
2020-12-02 10:31:27來源：admin
影響頂空氣相色譜儀分析的因數(shù)
1、樣品的性質(zhì) 2、樣品量 3、平衡溫度 4、平衡時(shí)間 5、樣品瓶
樣品量
在頂空氣相色譜儀分析中中,溫度和壓力會(huì)對(duì)進(jìn)樣量產(chǎn)生影響，進(jìn)樣時(shí)間或者定量管也對(duì)進(jìn)樣量有所控制。對(duì)絕對(duì)進(jìn)樣量的頂空氣相色譜儀分析意義不是很大，相對(duì)而言，進(jìn)樣量的重現(xiàn)性十分的重要，也就是需要對(duì)進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)有所保證。
分析結(jié)果會(huì)受到頂空瓶中的樣品體積非常大的影響，需要按照樣品體系的性質(zhì)來對(duì)樣品量進(jìn)行確定。
Cg=Co/(K+β)
K=Cs/Cg
β=Vg/Vs
對(duì)于某一的平衡系統(tǒng),β與頂空氣的濃度以及,K與樣品濃度正相關(guān)。也就是說，如果樣品體積變大，那么β減小，Cg會(huì)增大，即會(huì)提升靈敏度。
當(dāng)K遠(yuǎn)大于β時(shí),靈敏度受到樣品體積的影響非常小，然而如果K遠(yuǎn)小于β時(shí)，靈敏度受到樣品體積的影響就會(huì)非常大。
樣品量的重現(xiàn)性
樣品量波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響會(huì)受到待測(cè)組分的分配系數(shù)的影響，越小的待測(cè)組分的分配系數(shù)（也就是在凝聚相中越大的溶解度），就會(huì)產(chǎn)生越大的影響，通過實(shí)際分析，分配系數(shù)一般不清楚，所以需要使樣品量的一致性得到保證。
樣品性質(zhì)
頂空氣體中各組分的含量不但和其本身的揮發(fā)性相關(guān)聯(lián)，而且還和基質(zhì)相關(guān)聯(lián)，尤其是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大(分配系數(shù)大)的組分,有著更加顯著的基質(zhì)效應(yīng)。也就是頂空氣體的組成不同于原樣的組成，這十分影響定量分析，所以標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì),不然，就會(huì)有比較大的定量分析誤差。
減少基質(zhì)效應(yīng):稀釋、固體粉碎、調(diào)pH、加水、加鹽等。
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