淺談氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度過(guò)高是否對(duì)色譜柱有影響

氣相色譜儀進(jìn)樣口是將樣品引入到氣相系統(tǒng)的重要部件，也是將樣品完成汽化的地方。所以進(jìn)樣口的溫度以保證液態(tài)待測(cè)物有效汽化為基本原則，不需要過(guò)高的溫度。

 

氣相色譜儀進(jìn)樣口的溫度設(shè)定要高于被分析物的沸點(diǎn)，確保所有分析物質(zhì)經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠完全氣化。但是進(jìn)樣口溫度對(duì)柱頂端確實(shí)有一點(diǎn)影響，但對(duì)色譜柱整體影響不大。300多度的物質(zhì)用溶劑稀釋后進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度約在280-320℃范圍即可。

色譜柱所說(shuō)明的最高使用溫度是固定相的耐受溫度。進(jìn)樣口溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)使得安裝在進(jìn)樣口內(nèi)的那一段色譜柱固定相流失，也就是幾厘米到十幾厘米的長(zhǎng)度，這一段對(duì)于色譜柱整體的分離效果不會(huì)有什么影響。

 

合適的進(jìn)樣口溫度既能保證樣品全部組分瞬間完全氣化，又不引起樣品分解。一般氣化室溫度比柱溫高30-70度或比樣品組分中最高的沸點(diǎn)高30-50度。溫度過(guò)低，氣化速度慢，使樣品峰擴(kuò)展，產(chǎn)生伸舌頭峰；溫度過(guò)高則產(chǎn)生裂解峰，而使樣品分解。溫度是否合適，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢查；如果溫度過(guò)高，出峰數(shù)目變化，重復(fù)進(jìn)樣時(shí)很難重現(xiàn)；溫度太低則峰形不規(guī)則，出現(xiàn)平頭峰或伸舌頭寬峰；若溫度合適則峰形正常，峰數(shù)不變，并能多次重復(fù)。

 

正常來(lái)講，只要液態(tài)待測(cè)物能夠汽化，而且不會(huì)發(fā)生高溫分解的溫度都是可以接受的。另外在合適的溫度范圍內(nèi)，選擇的汽化溫度越高，高沸點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)程度越大，會(huì)進(jìn)入到色譜柱造成污染。所以能夠滿(mǎn)足汽化，盡量選擇較低的氣化室溫度，使高沸點(diǎn)物質(zhì)盡可能的保留在進(jìn)樣口玻璃襯管中。

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