氣相色譜儀操作必須掌握的五大技巧
2020-04-09 06:53:48來源：admin
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。氣相色譜儀廠家根據(jù)近三十年氣相色譜儀的經(jīng)驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
一、氣相色譜儀操作加熱技巧:
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1 過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時,配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫;如此遞進調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
二、氣相色譜儀操作調(diào)池平衡技巧：
調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧,其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;
第二步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動情況;
第三步,用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
三、氣相色譜儀操作點火技巧：
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
四、氣相色譜儀操作調(diào)節(jié)氣流比的技巧：
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應按下法調(diào)節(jié)。
1 氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2 氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
五、氣相色譜儀操作進樣技巧：
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進樣為對象。
1 進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關(guān),也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ,氣體樣品一般為011～10ml ,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
2 進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1～2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
以上就是氣相色譜儀廠家山東譜析對氣相色譜儀操作必須掌握的五大技巧的分享，你是否對氣相色譜儀使用有了新的啟發(fā)和思考？如還有疑惑和難點請致電公司色譜技術(shù)人員，亦可登錄公司網(wǎng)站http://www.ycshaw.com在線咨詢工作人員，我們將一一為您解答
