氣相色譜儀分流歧視問(wèn)題如何解決？

一、氣相色譜儀分流歧視的概念

 

分流歧視，是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比與原來(lái)設(shè)定（或測(cè)定）的分流比是不同的，這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原來(lái)的樣品組成有差異，從而影響氣相色譜儀定量分析的準(zhǔn)確度。在分流進(jìn)樣中，常常存在分流歧視。

             

二、氣相色譜儀產(chǎn)生分流歧視的主要原因

 

a.樣品組分的不均勻汽化，以及汽化后的汽化狀態(tài)差異。

 

即由于樣品中各組分的極性、沸點(diǎn)不同，因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動(dòng)，且樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短（以秒計(jì)），汽化速度不同，除了導(dǎo)致不同樣品組分進(jìn)入色譜柱時(shí)間不同外，不同組分進(jìn)入色譜柱的汽化狀態(tài)可能不完全一樣。考察相對(duì)汽化快的組分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度，汽化快的樣品組分濃度相對(duì)偏小；且一般分流流量遠(yuǎn)大于進(jìn)入柱內(nèi)流量，汽化慢、汽化不太完全的組分，可能多從分流口流掉。

 

b.不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。

 

汽化溫度的設(shè)置，襯管的選擇，樣品組分的分子大小不同、極性差異、粘度不同，以及樣品汽化時(shí)的蒸汽膨脹因子差異，都影響擴(kuò)散速度。在合適的汽化溫度和襯管結(jié)構(gòu)時(shí)前提下，分子體積小、粘度小、蒸汽膨脹因子大的組分，擴(kuò)散速度較快。擴(kuò)散慢的組分比擴(kuò)散快的組分，在分流口位置的濃度大，可能多從分流口分掉。

 

c.分流比的大小，也影響分流歧視。

 

不分流，就沒(méi)有分流歧視；對(duì)于同樣的樣品，分流越大，越有可能造成分流歧視。

 

三、如何消減氣相色譜儀分流歧視

 

有分流，就有分流歧視。應(yīng)控制影響分流歧視的這些因素，以減少分流歧視對(duì)分離測(cè)定的影響。

 

① 為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態(tài)差異，對(duì)分離測(cè)定的影響，可選擇較高的汽化溫度。

 

② 為減少不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同對(duì)分離測(cè)定的影響，除了汽化溫度的設(shè)置外，要選擇結(jié)構(gòu)適合分流的襯管。

 

③ 為減少分流比大小對(duì)分離測(cè)定的影響，在樣品濃度和柱容量允許的前提下，盡力選擇小點(diǎn)的分流比。

 

針對(duì)具體的樣品對(duì)象，在汽化溫度合適、襯管結(jié)構(gòu)合理的前提下，可以按如下原則確定：

 

如某樣品，當(dāng)重點(diǎn)考察的樣品組分，一般大分子、高粘度、蒸汽膨脹因子小，因而擴(kuò)散速度較慢，易多分流掉。如果該樣品組分含量低，分流歧視對(duì)分離的出峰情況和定量結(jié)果影響很大，宜選擇較小的分流比。具體實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康模C合考慮這些影響因素。

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