譜析儀器:編寫氣相色譜儀校準作業指導書的必要性
1、編寫目的 為規范氣相色譜儀的校準工作,正確使用和保存計量標準,特編寫本作業指導書。
2、適用范圍 本指導書適用于氣相色譜儀的校準過程,及校準裝臵的使用和維護。
3、控制對象 氣相色譜儀校準裝臵、被校儀器及環境條件
4、操作要求
4.1環境條件檢查
電源:使用前應按照被檢儀器說明書要求確認電源電壓。
溫度:20℃±5℃
相對濕度:40%~70%
干擾因素:附近無強的機械振動和干擾
預熱時間:被檢儀器應按說明書要求預熱
4.2操作要求
a)校準過程應嚴格要求國家質檢總局公布的現行有效版本的校準規程開展校準工作。
b)校準氣相色譜儀時應盡量有儀器使用人員在現場配合。
c)氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時,應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣,它們的純度應在99.9%以上。
d)檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器
氣化溫度通常比柱溫高20~70℃
e)氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關電、后關氣”的基本操作原則。用任意一種檢測器,啟動儀器前應先通上載氣,特別是在開熱導池電源開關時,必須檢查氣路是否接在熱導上,否則當打開開關時,就有把鎢絲燒斷的危險。
f)氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。如遇到點火不著的情況可用加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。
g)用微量注射器取液體試樣,應先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,并稍多于需要量。如內有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升排出,再將過量的試樣排出,用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內的試樣流失。
h)取好樣后應立即進樣,進樣時,注射器應與進樣口垂直,針尖刺穿硅橡膠墊圈,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,整個動作應進行得穩當,連貫,迅速,進樣應在1秒以內完成,以減小峰變寬。針尖在進樣器中的位臵,插入速度,停留時間和拔出速度等都會影響進樣的重復性,操作時應注意硅橡膠墊在幾十次進樣后,容易漏氣,需及時更換。
i)使用氣瓶時開啟壓力表和閥門時應緩慢,氣流不可太快,操作過程要嚴防氧氣與油脂等接觸,開啟氣瓶的搬手不得有油脂,防止儀器被沖壞或者起火爆炸。
5、注意事項
a)氣源附近嚴禁明火或過熱高溫物體存在。
b)標準物質應在證書標明的有效期內使用,并按照證書要求的環境條件包裝、儲存和使用。標準物質使用前應恒溫至(20±3)℃,搖勻打開后一次性使用。
c)氣相色譜儀檢定用標準物質正十六烷異辛烷、甲基對硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、馬拉硫磷、丙體六六六、均屬于易揮發、有毒有害物質,使用時應注意防護,戴口罩、乳膠手套,避免吸入或與皮膚接觸,使用后剩余溶液應臵于專門廢液瓶中集中處理,不可隨便倒入下水管道。
d)氣相色譜儀許多部件的工作溫度都很高,足以嚴重燙傷操作人員,包擴但不僅限于這些部件:進樣口、柱箱及其內部元件、檢測器、連接色譜柱與進樣口或檢測器的色譜柱螺帽。在儀器后部操作時要小心,因為在冷卻循環期間,氣相色譜儀會排放可能燙傷操作人員的高溫廢氣。