氣相色譜儀電子俘獲檢測器(ECD)的日常使用與維護清洗
一. ECD檢測器工作原理
在氣相色譜儀電子俘獲檢測器(ECD)中檢測池的放射性同位素通常是63Ni,發射出的β-射線和載氣分子碰撞而產生低能量的自由電子,在兩電極間施加極化電壓以捕集電子流形成基流。當某些點負性分子進入檢測池能夠捕獲低能量的自由電子,從而使得基流下降,信號經過處理后形成氣相色譜儀的分析色譜圖。
二. 電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1. 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數次,通氣至干燥。
2. 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。
3. 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高。
4. 在清洗ECD時必要時做好個人防護!!
三. ECD日常使用和維護:
1、要保證載氣的高度純凈;應該使用脫氧管和除水裝置,并及時更換。
2、操作溫度不應太低。操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250℃。
3、在分析樣品時要保證樣品凈化,盡量減少樣品污染檢測器,如果樣品較“臟”最好用高溫度燒檢測器并用高流量的尾吹氣吹掃。
4、關閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。在不使用ECD時,必須使用死堵將ECD的口堵死,防止被氧化。
5、載氣及尾吹氣的流速之和一般為60ml/min.。
6、如果ECD被污染,可以用高溫燒,或者用氫氣還原。
7、日常關機后最好保留氮氣尾吹。
四. ECD檢測器維護的幾點小建議
由于ECD檢測器含有放射性元素,因此現在要購買ECD檢測器要經過大量手續批準,因此現有的ECD檢測器要好好維護,要不然用壞了,一時買不到可是麻煩事情。
下面幾點是我的使用經驗,希望對大家有用
1. 載氣氣路的脫氧管和脫水管要保證有效,水和氧對ECD檢測器的影響比較大,因此要及時對脫氧管和脫水管進行活化。
2. 高純氮氣載氣在小于2MPa時更換新的氮氣。
3. 儀器晚上不用時可以將氣相色譜儀檢測器溫度降至100度左右,電流降至較小,以前我晚上都是將儀器關掉,后來工程師過來提出了這樣的建議。