譜析檢壇:氣相色譜儀檢測嬰幼兒乳粉脂肪酸含量
氣相色譜儀分析原理是利用色譜柱中裝入擔(dān)體及固定液,用載氣把欲分析的混合物帶入色譜柱,在一定的溫度與壓力條件下,各氣體組分在載氣和固定液薄膜的氣液兩相相中的分配系數(shù)不同,隨著載氣的向前流動,樣品各組分在氣,液兩相中反復(fù)進行分配,使脂肪酸各組分的移動速度有快有慢,從而可將各組分分離開。然后進行分別測定。
嬰幼兒配方乳粉營養(yǎng)均衡全面,營養(yǎng)成分接近母乳,是母乳的替代品。脂肪酸膳食補充已成為嬰幼兒營養(yǎng)的世界性標(biāo)準,添加了必需脂肪酸的新一代嬰幼兒配方奶粉與傳統(tǒng)嬰幼兒配方奶粉相比,在促進嬰幼兒正常發(fā)育方面具有無可比擬的優(yōu)勢,能得到消費者更多的青睞。其中添加的脂肪酸是作為營養(yǎng)強化劑添加的,但由于營養(yǎng)強化劑大多都有安全閾值,因而在嬰幼兒配方食品中對脂肪酸含量有嚴格的要求,嬰幼兒配方食品中脂肪酸檢驗要求較高,對其實現(xiàn)快速、準確的檢驗有著特殊的意義。
山東譜析科學(xué)儀器采用氣相色譜儀測定出奶粉中的脂肪酸組成及含量,本實驗是將嬰幼兒奶粉樣品經(jīng)酸水解后利用提取劑提取出脂肪經(jīng)甲基化反應(yīng)后,取上清液進樣分析。
儀器設(shè)備
GC-17氣相色譜儀氫火焰(FID)檢測器
可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
樣品處理
(1)準確稱取嬰兒配方奶粉樣品10.00g置于250mL具塞三角瓶中,加25mL水加熱溶解,混勻后再加20mL HCl溶液(濃鹽酸先用等體積的水進行稀釋)搖勻。
(2)將搖勻后樣液放置在附帶加熱功能的超聲波清洗儀中, 90℃超聲提取30min。
(3)取出后加入20mL乙醚,冷卻后加入20mL乙醇加塞超聲提取5min,后再加入25mL石油醚,超聲提取5min,振搖后離心靜置,將有機層轉(zhuǎn)入燒瓶中。
(4)再分別萃取2次,后兩次每次加入的試劑為15mL乙醚、10mL乙醇、15mL石油醚,操作方法同第1次萃取。
(5)把提取的所有有機層合并,減壓濃縮至近干,用異辛烷溶解殘留物并定容至5mL,搖勻,加1mL十三烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)溶液,吸取2mL氫氧化鉀甲醇溶液,超聲振搖25min,進行甲基化反應(yīng)。
(6)如果有機層有渾濁,可離心至澄清,此有機層為樣品待測液。
色譜條件
色譜柱毛細管色譜柱(100m×0.25mm,0.2μm)
進樣口溫度 250℃
分流比 30:1
檢測器溫度 260℃
柱溫 140℃保持5min后,以4℃/min速率升溫至240℃
載氣流速 1.0mL/min
進樣量 1μL
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