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譜析講壇:氣相色譜柱如何保養才能延長其使用壽命?

2019-03-27 08:55:03來源:admin

氣相色譜儀所使用的色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。

氣相色譜儀廠家提供的色譜柱出廠時已經老化好,首次使用時不用再老化,按照下面的使用說明安裝后,請將爐溫設置比實際使用溫度高 20(比如,實際使用溫度為150時,先將爐溫設定為170),待穩定基線后,降低至實際使用溫度即可開始檢測。任何情況下都不能超出色譜柱的使用溫度限。

 色譜柱在安裝前請確認使用的載氣為高純載氣(99.999%),加載脫氧管,建議使用鋼瓶氣。

 請確保氣路系統的密封性良好,盡可能防止空氣中的氧氣滲透進入系統,以延長色譜柱的使用壽命。

 色譜柱在安裝時,檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。

在載氣已經打開的情況下,請先安裝進樣口一端,然后檢查色譜柱另一端是否有氣體通過;如有,請安裝檢測器一端;如沒有,重新安裝進樣口一端,以確保有載氣通過色譜柱。

 色譜柱使用一段時間后,柱內會滯留一些高沸點組分,這時基線可能出現波動或出現鬼峰。解決此問題的辦法是老化。

氣相色譜柱的保養

色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關系。

柱壽命完結的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞也是導致柱失效的原因。

有時只是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。具體辦法是:

1.先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來;若柱性能仍不能恢復,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是最容易被污染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復措施。

2.如果還不起作用,可再反復注射溶劑進行清洗(不同色譜柱所使用的清洗溶劑有所不同,詳情請及時聯系我們)。

3.可以用對應的溶劑來沖洗色譜柱

      

毛細管柱2.png

其他注意事項

1.新購買的色譜柱可以在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體辦法是:按照出廠時的測試條件進行驗收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經濟損失。

2.暫時不用的色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應當用一塊硅橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。

3.每次關機前都應將柱箱溫度降到45℃以下,然后再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。

色譜柱對氣相色譜儀來說是其工作中非常昂貴的一個耗材,價格可達幾千或者幾萬元。但是一根氣相色譜柱使用的次數越多,使用時間越長,其攤分到單次檢測上的成本就越低,所以延長氣相色譜柱壽命是非常重要的。

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