譜析講壇:氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適?
氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低(常規柱為1~3ml/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,減少柱后的死體積,改善柱效,滿足檢測器的最佳氣體流速,以提高檢測器的靈敏度。尾吹氣的另一個重要作用,由于毛細管柱內徑較小,允許的柱流量有限,相對于毛細管柱來說,檢測器的體積就大了很多,就是死體積大了,這樣在毛細管柱中分離的組分,到達檢測器之后,由于體積變大,色譜峰就會展寬,不利于分析。因此,在柱子的末端加入了尾吹,就是加快組分從檢測器中流出,使得峰變窄。
氣相色譜檢測器尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15ml/min,這對TCD來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右。ECD則需要40~60ml/min。當需要在zui高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。