氣相色譜柱上的金屬標牌溫度你知道多少?
氣相色譜柱上的金屬標牌溫度你知道多少?
使用氣相色譜柱時會發(fā)現(xiàn),色譜柱的盒子上,或者金屬銘牌上都標有色譜柱使用的溫度范圍。xxx型號的柱使用的**溫度是多少,xxx柱能不能在xx度下使用等等。為什么有溫度范圍的限制?這個限制怎么確定下來的?超過這個范圍會有什么影響?
首先明確的是,色譜柱的使用溫度范圍,實際上是指固定相使用的溫度范圍。因為,毛細管柱的外壁是石英、填充柱用到不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的擔體,這些都是非常耐熱的。而固定相一般是有機物,熱穩(wěn)定性有限,所以成了限制色譜柱使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個問題:一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,這在色譜分析中造成的問題是基線升高、噪音增大,這顯然是不希望看到的。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是色譜柱的**性損壞。為了避免上述兩個問題,就zui大限制使用溫度。
那么拿到一根色譜柱怎么知道它耐多少度?自己怎么試呢?其實很簡單,看基線。
把柱溫逐漸升高到一個比較高的溫度進行老化。為了保險起見,先從比標稱溫度低30~50度左右做起。老化幾個小時后看基線是不是很高,噪音是不是很大。正?;€什么樣,這個概念比較模糊,很難給一個具體數(shù)值,要靠平時使用的時候留心觀察。一般對于FID,基線一般不超過5mV,噪音不超過0.05mV,這是一個粗略的參考,不同儀器會有不同。
如果基線高、噪音大、基線波動厲害,這都說明溫度已經(jīng)超過柱子的使用溫度上限了。這就降低柱溫,等穩(wěn)定后再看基線的情況。色譜柱千萬不能一上手就zui高溫度老化,要逐漸升溫老化,并且老化過程中隨時觀察基線的情況。否則損壞柱子,而且還會污染檢測器。
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