譜析講壇:氣相色譜儀分析故障大全之熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢測(cè)器,是目前GC色譜中應(yīng)用*廣泛的通用型檢測(cè)器,其原理是不同組分與載氣之間具有不同的熱導(dǎo)率,從而進(jìn)行定性定量檢測(cè)。在日常操作中,TCD不穩(wěn)定因素較多,且各個(gè)不穩(wěn)定因素之間又相互作用,可能導(dǎo)致儀器無(wú)法正常工作,因此氣相色譜儀廠家山東譜析科學(xué)儀器有限公司技術(shù)中心就TCD常出現(xiàn)的故障進(jìn)行分析并提出適當(dāng)?shù)慕鉀Q方案。
橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下,打開(kāi)氣相色譜儀橋電流開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去,特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí),橋電流調(diào)不到**額定值,即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
此故障的產(chǎn)生有以下幾個(gè)原因:熱導(dǎo)單元連線沒(méi)接對(duì);熱導(dǎo)池中熱絲斷開(kāi)或引線開(kāi)路;橋路穩(wěn)壓電源有故障;橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。
去掉氣相色譜儀汽化加熱板,觀察氣化室是否繼續(xù)處于**溫度之下。如仍然保持失控,則說(shuō)明可控硅有機(jī)擊穿,加熱絲或引線與機(jī)殼相碰。這時(shí)切斷儀器總電源,然后用萬(wàn)用表測(cè)試可控硅及爐絲絕緣的好壞。測(cè)試可控硅時(shí),可把陽(yáng)極引線斷開(kāi),直接檢查可控硅陽(yáng)極與陰極間正反向電阻。正常時(shí)為幾兆歐。如此值太小則說(shuō)明可控硅已擊穿,需更換。
檢查爐絲對(duì)外殼是否絕緣可在加熱烙鐵芯引線兩端分別測(cè)試對(duì)機(jī)殼的電阻,如有一端阻值很小則說(shuō)明加熱電路中加熱絲或者加熱引線與機(jī)殼相碰,需要斷開(kāi),保證絕緣效果。
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后,分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕,使記錄器上的基線指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕,基線都無(wú)變化或調(diào)不到零位,則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
熱絲碰壁可通過(guò)測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲污染可通過(guò)對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除。
通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后,遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路,而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。
通過(guò)調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決,但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。
記錄儀開(kāi)路或無(wú)反應(yīng);調(diào)零電位器引線開(kāi)路。
熱導(dǎo)調(diào)零處基線不穩(wěn)、噪聲表現(xiàn)為無(wú)規(guī)則跳動(dòng)
儀器長(zhǎng)期不用,器壁有吸附,預(yù)熱時(shí)釋放出來(lái),影響基線穩(wěn)定性。因此需要使儀器充分預(yù)熱,基線方能達(dá)到正常。
柱流失或污染,更換襯套;如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。
氣相色譜儀檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染,清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器載氣泄漏,更換隔墊,檢查柱泄漏。
載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載所源壓力是否充足,如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。
載氣有雜質(zhì)或氣路污染,更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
熱導(dǎo)時(shí)基線出現(xiàn)有規(guī)律圓滑波浪形擺動(dòng),波動(dòng)周期約為0.5min。如果增大流量,波動(dòng)周期相應(yīng)減小,將檢測(cè)器溫度由180℃下降到150℃時(shí),波動(dòng)基本消失,則說(shuō)明是由檢測(cè)室中的冷凝物揮發(fā)所致。其過(guò)程是冷凝物揮發(fā)形成基流,而基流又與氣路流量相關(guān)。當(dāng)流量大時(shí)揮發(fā)多,基流大,反之基流小。通常流量是有緩慢波動(dòng)的,約為1%一下。當(dāng)氣路清潔無(wú)污染時(shí),此變化對(duì)基線響應(yīng)影響甚微。而當(dāng)氣路不干凈時(shí)卻能引起較大的波動(dòng)。當(dāng)溫度降低時(shí),冷凝物揮發(fā)量下降,即使流量有波動(dòng)對(duì)基線也無(wú)可觀察影響。
在實(shí)驗(yàn)操作條件包括氣路流量、柱溫及檢測(cè)器溫度等相同的條件下進(jìn)行重復(fù)性檢查,及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的一些不利因素。
原因分析:此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè),一是熱絲位置連線有誤,另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。對(duì)于前者應(yīng)著重了解是否重接過(guò)熱導(dǎo)池引線。對(duì)熱導(dǎo)池連線來(lái)說(shuō),除了四個(gè)熱絲要構(gòu)成一個(gè)橋流之外,還**注意熱導(dǎo)橋路的對(duì)臂熱絲元件應(yīng)當(dāng)處于同一氣路當(dāng)中。如果橋路接線是弄反了將會(huì)造成熱導(dǎo)靈敏度很小甚至不出峰的現(xiàn)象。在此情況下往往還有雙向峰產(chǎn)生。對(duì)于熱絲表面嚴(yán)重污染來(lái)說(shuō),應(yīng)首先嘗試清洗熱導(dǎo)池,無(wú)效時(shí)再考慮取下熱絲清洗及徹底更換。
在橋流設(shè)定沒(méi)有改變的情況下,TCD檢測(cè)器突然橋流歸零,輸出信號(hào)也歸零,在切斷TCD供電之后重啟又可以正常使用。
一般是TCD溫度與橋電流設(shè)定過(guò)高,處于過(guò)流保護(hù)的臨界狀態(tài),一旦過(guò)流保護(hù),電流輸出為零,沒(méi)有復(fù)位功能的話,只有關(guān)機(jī)后重開(kāi)機(jī)才能解除保護(hù)。另外也有可能是電橋鎢絲的自然損耗和老化,需要及時(shí)更換。
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